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时间:2017-08-02
《八羧基钴酞菁的合成与表征【开题报告+文献综述+毕业论文】》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、毕业设计开题报告应用化学八羧基钴酞菁的合成与表征一、选题的背景和意义酞菁最早发现是在1907年,两位英国化学家Braun和Tchetniac企图用邻苯二甲酰胺与醋酸酐脱水反应来合成邻氰基苯甲亚酰胺时,结果意外得到了一种深蓝色的化合物,即无金属酞菁。1927年瑞士科学家无意中制得了金属铜酞菁。1929年英国ICI公司发表了第一个生产酞菁染料的专利。1935年,应用X-射线结晶分析方法证明了酞菁分子结构与晶型。在之后的五十多年中,酞菁类化合物被广泛开发成了商品染料和颜料,同时,从化学角度出发研究了不同金属取代、不同周边取代的合成以及对它们的光化学、光物理性能的研究。
2、我国对酞菁染料的开发较晚,于1952年在沈阳化工研究所开发成功。近二十年来,随着世界各地计算机技术的发展,酞菁在电子照相、太阳能电池、光盘存储和非线性光学的研究中得到了广泛的重视,同时,一些金属酞菁化合物由于具有较强的光催化、光敏化和荧光特性,越来越受到了人们的高度重视。据统计国外生产酞菁颜料的厂家有二百多家,10-13个基本品种,常用的为7-8个,生产总量为6万多吨。我国铜酞菁年产量已近万吨,产量占世界总产量的13%,而出口量仅占5%。基本品种只有几个,常用的仅为2-3个,与世界水平有很大的差距。我国在生产酞菁颜料中一贯使用三氯苯为溶剂,该溶剂不仅毒性大,而且
3、在生产过程中有强烈致癌物质多氯苯产生,对其进行改造已形成世界性的要求。显然,我国当务之急在于革除三氯苯的要求,这一改造不仅是生产发展的需要,也是我国铜酞菁要进一步打入国际市场不可缺少的。酞菁化合物是一类化学稳定性很高的化合物,由于其具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及色泽鲜明等性能,最初主要用于颜料、染料及印染工业。除此以外,酞菁化合物还因在导电性、化学催化性、光电效应、液晶显示、气体敏感效应、光疗药物、光变色甚至非线性光学材料等方面呈现优良的性能,在光动力疗法(PDT)和光功能电子器件方面引起化学家和材料学家的广泛青睐,近来年,水溶性酞菁及金属酞菁作为半导体、
4、导电材料的研究已不鲜见,这些金属酞菁溶液或粉末的导电性已达到相当高的水平,采用多种技术手段如LB膜技术、桥联配位体联接技术,可以增加试剂分子的有序性,从而提高其各种性能的应用.现在研究表明,金属酞菁化合物可以作为过氧化物酶的模拟物,催化氧化氢供体底物而用于有关活性物质的分析,在模拟酶研究方面具有广泛的应用前景。因此,研究酞菁化合物的合成、性质及应用,具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 酞菁的合成有两种方式:(1)由邻苯二氰与金属盐反应(2)由邻苯二酸酐或邻苯二甲酰胺与金属盐在尿素(或氨气氛围)、钼酸铵存在下反应。金属酞菁特征吸收带主要分布在:1600-161
5、5cm-1和1520-1535cm-1都各有一吸收峰,这是由于芳香环上C=C及C=N的伸缩振动引起的。十六氢酞菁虽无芳香环,但其C=C和酞菁的内环共轭,使得C=C伸缩振动也在1600cm-1左右。一、研究目标与主要内容(含论文提纲) 目前,金属酞菁的合成方法主要有两种:邻苯二腈法和苯酐法,前者用邻苯二腈和金属盐在触媒作用和饱和氨基中得到,反应条件苛刻、成本昂贵;后者以苯酐、尿素、金属盐为原料在钼酸铵催化下得到,反应工艺简单、原料易得,但产率较低,只有26%。本课题为合成具有催化氧化性能的功能性酞菁染料八羧基钴酞菁,将11.18g六水氯化钴、5.02g均苯四甲酸
6、酐、26g尿素在研钵中充分混合研细,在钼酸铵做催化剂的条件下高温加热熔融制备。在合成过程中探索原料摩尔比、催化剂的量、水解温度、水解时间等条件对反应产率的影响,确定反应的最佳条件。运用红外光谱、紫外光谱等表征方法,推测所合成的配合物的组成和结构,加深对配合物的认识。金属酞菁特征吸收带主要分布在:1600-1615cm-1和1520-1535cm-1都各有一吸收峰,这是由于芳香环上C=C及C=N的伸缩振动引起的。十六氢酞菁虽无芳香环,但其C=C和酞菁的内环共轭,使得C=C伸缩振动也在1600cm-1左右。论文提纲:第一章引言1.研究背景2.研究现状第二章实验部分1
7、.实验仪器及原料2.实验原理及步骤第三章实验结果与讨论1.产物表征2.产率的影响因素第四章结语一、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等实验方案:1.八羧基钴酞菁的合成将11.18g六水氯化钴、5.02g均苯四甲酸酐、26g尿素、0.2g钼酸铵在研钵中充分研细,并将其转入一个1000mL的烧杯中(外套一个2000mL的烧杯,杯口用覆盖一表面皿)加热熔融。到140oC后不断起泡膨胀,预热30分钟,待气泡膨胀现象完全停止后,再升温到190oC,恒温反应5h。取出烧杯,冷却、碎化,再加入200ml1.0mol·L-1盐酸的饱和NaCl溶液,煮沸5min,冷却
8、至室温,抽滤除去杂质,重
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