行业标准草案

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1、《工业蒽中蒽含量测定方法》行业标准编制说明（征求意见稿）一、工作概况根据工信厅科〔2011〕134号文件，由武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院承担修订YB/T5086-2005《工业蒽中蒽含量测定方法》（2011-0701/T-YB）的任务。接到任务后，我们与冶金工业信息标准研究院的负责人进行了沟通，到武汉市标准情报研究所、国家标准化网站及委托国外的朋友，多方查找了国内外的相关标准及有关资料，本着与时俱进、不断推进科学技术的进步、提升行业整体水平的原则，从2011年3月开始，进行了标准修订工作，在大量的实验基础上，完成了本标准的征求意见稿。二、标

2、准制定概况蒽及其衍生物的一个重要来源是焦化工业。煤在高温干馏时产生的煤焦油在300～360℃蒸馏得到含有2~5个苯环体系的多环芳烃混合物的蒽油馏分，再经过不同方法精制（结晶法）得到工业蒽。工业蒽中的蒽是染料、颜料、医药、农药和导光导电特种材料的重要原料。目前，国内工业蒽中蒽含量的测定方法执行的是冶金行业标准YB/T5086-2005《工业蒽中蒽含量测定方法》。此方法的分析原理是：蒽作为共轭二烯，与顺丁烯二酐在有机溶剂（氯苯）中起加成反应（在9,10位发生狄尔斯-阿尔德反应），用氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，再根据氢氧化钠标准溶液耗量换

3、算成蒽含量。该方法分析时间长（约40分钟），人为误差较大且步骤繁琐，采用氯苯作溶剂对环境及操作人员的身体健康均产生不良影响，已跟不上现代焦化行业发展的需要。本标准采用毛细管色谱法、火焰离子化检测器、程序升温加热及样品分流方式研究了工业蒽中的化学组成，并探索出快速、准确测定蒽含量的一种方法，准确度、精密度及自动化程度高，为国内焦化企业工业蒽加工工艺的生产控制和产品质量检验提供了理想的检测分析方案，实现了快速准确分析工业蒽中蒽含量。三、标准修订依据为保证此次工业蒽中蒽含量标准的制定，并使之具有科学性、先进性、适用性，14标准的制定从国外标准的收集对比、国内标准

4、的收集对比、生产厂家及用户的访问三个方面入手，使标准的制定依据更加充分。我们多方查询检索了国内外资料，未找到有关的国标、国际标准。国内有采用BPBDB液晶填充柱色谱分析蒽油及工业蒽中蒽、菲、咔唑的报道。从用户方了解到有个别单位采用色谱法测定工业蒽中蒽含量，但采用的是面积百分比法（未校正）准确度不够，与化学法对比误差较大。四、实验部分根据通知要求，对YB/T5086-2005《工业蒽中蒽含量测定方法》修订工作作出了详细的实验计划，做了如下的试验工作。1、色谱柱的选择色谱柱的选择原则：分离度满足分析工业蒽的要求，即菲与蒽的分离度达到大于1.5，且性价比合适。工

5、业蒽中含有萘、苊、氧芴、芴、菲、蒽、咔唑、萤蒽、芘、屈等物质，均为非极性化合物，根据色谱柱选择相似相溶原理，分析工业蒽中蒽含量应首选非极性柱，我们分别选择了非极性柱、中等极性柱、极性柱进行了对比试验。如安捷伦公司的非极性柱HP-5MS(30.00m×0.32mm×0.25µm）,迪马公司的非极性柱BD-5(30.00m×0.32mm×0.25µm）、中等极性柱DB-1(15.00m×0.32mm×0.25µm）、DB-1701(30.00m×0.32mm×0.25µm）、极性柱DB-FFAP(30.00m×0.32mm×0.25µm）等,以下是上述色谱柱在

6、优化的色谱分析条件下对工业蒽产品中各组分的分离情况色谱图：图1HP-5MS（30.00m×0.32mm×0.25µm）14图2BD-5（30.00m×0.32mm×0.25µm）图3HP-FFAP（30m×0.25mm×0.25µm）图4BD-1701（30m×0.32mm×0.25µm）14图5BD-1（15m×0.32mm×0.25µm）实验发现，极性柱HP-FFAP对菲、蒽分离效果尚可，但从210℃开始有漂移拖尾现象（见图3），因FFAP柱的最高使用温度为250℃，而工业蒽中高沸点物质多，不宜采用，用HP-5MS、DB-1701分析工业蒽时菲与蒽分离

7、度R小于1.5（见图1、图4），DB-5、BD-1分析工业蒽时，菲及蒽的分离度R大于1.5（见图2、图5），但DB-5柱优于BD-1柱，最终采用DB-5(30m×0.32mm×0.25µm）毛细管色谱柱进行整个实验，该柱为标准推荐采用色谱柱。2、色谱条件的优化本实验采用美国Agilent-7890A型气相色谱仪（配色谱工作站），色谱分析用气源能保证其纯度≥99.99即可，气相色谱仪只要具有氢火焰检测器且灵敏度≤5×10-11g/s（正十六烷），有程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置即可。数据处理采用色谱工作站或色谱数据处理器均可。根据工业

8、蒽组分的特性，我们认为柱温的选择应采用程序升温，通过大量的不同程序