高分子研究方法

《高分子研究方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、碳纤维表面性能评价1、表面物理结构X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等方法被普遍应用于电化学表面处理后碳纤维表面形态的研究。用扫描隧道显微镜（STM）观察发现当在碳纤维表面石墨层片边缘大面积氧化时，其复合材料剪切性能最优。因为边缘活性点大量增加,使潜在的结合点增加，且其凸凹的表面有利于与基体的机械锁合。过度氧化会引起严重的刻蚀坑，这些坑垂直于纤维的狭长口，且巾此失去了石墨层面间叠合,使之不能连成一体、导致性能下降。2、表面化学结构表面官能团提高了碳纤维的表面极性，增加了对基体的润湿和粘结。为阐明提高碳纤维力学性能的

2、机理，需要了解碳纤维表面的组分，其中包括表面官能团的性质及其与树脂基体的反应。研究者大多采用X射线光电子能谱（XPS）分析碳纤维的表面官能团，通过衰减全反射傅立叶红外光谱可以得到石墨纤维表面官能度的信息。另外，化学滴定法也常用于碳纤维表面官能团的测定，这种方法可以直接测定出纤维表面的官能团含量，是一种直接而有效的表征方法。3、碳纤维增强树脂复合材料的力学性能碳纤维增强树脂复合材料的力学性能既取决于基体材料和增强材料本身的性能,也和两相之间的界面性能有密切的关系。对碳纤维进行表面处理研究,就是为了改善碳纤维与基体树脂间的界面结合能力，提高碳纤

3、维增强复合材料的性能。纤维表面官能团含量增加、粗糙度变大都可以使复合材料的力学性能得到改善。碳纤维表面处理最直观的评价是检测其复合材料的力学性能，如层间剪切强度（ILSS）和弯曲强度以及抗冲击强度等。电位滴定电位滴定是测定碳纤维表面官能团浓度的一种有效手段，可以直观地表征处理前后纤维表面含氧官能团的变化。本实验选用的仪器是北京潮声公司的一全自动电位滴定仪滴液管电位滴定仪的工作原理,是通过测量电极电位的变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电

4、极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可以确定滴定终点,并给出测定结果。全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法，由单片机控制柱塞的滴定过程，采集电极的动态信号。在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电位变化，当AE/AV大于门限值后为等当点,满足设定条件，仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。联碱中和法碳纤维表面含有多种酸性官能团,主要有轻基、竣基、酯基和醍型拨基等。联碱中和法是在1962年由德国学者H.P.Bcehm教授提出的，此法用以下4种碱的稀溶液中和活性炭的表面酸性含氧官能

5、团。种碱的强弱顺序可由相应的共扼酸电离常数Ka看出。碱电离平衡电离常数NaHCO3H2CO3・»H*+HCO3-43xl0-7Na2CO3HCO/◄H++CO32'5.6xl011NaOHH++OH"IO14h2o►NaOC2H5C,HcOH◄rH++C2H5O*4.5X1O20共辘酸的强度按NaHCO3>Na2CO3>NaOH和NaOCzbk的顺序递减。以NaHCOs溶液中和值表示竣基，以Na2CO3中和值表竣基和内酯基，以NaOH中和值表示竣基、内酯基和酚拜基’以MOC2H5中和值表示前三种基团加上拨基。单个基团的数量分用上述碱中和值的

6、差值表示。本实验采用联碱中和滴定法测定纤维表面官能团含量，主要是测定竣基、内酯基和酚羟基三种官能团。实验过程主要分为以下几步:①配置0.01当量浓度的NaOH、Na2CO3>NaHCO3和HCI溶液备用②用邻苯二甲酸氢钾做为标准物，精确标定NaOH溶液的浓度首先将邻苯二甲酸氢钾于105°C下烘干1.5小时，用分析天平精确称量0.0361g,用电位滴定仪进行标电取三次标定的平均值记录。计算公式为：CwOH=怂0；042其中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量启；V一消耗的NaOH溶液的体积ml,204.2一邻苯二甲酸氢钾的分子量。①用标定好的NaOH溶

7、液对HCI溶液进行标定;厂_^NaOHXVnclOHLHCl=77vHCl其中Chg、Vhci分别为盐酸溶液的浓度和体积CNaOH>VNa0H分别为氢氧化钠溶液的浓度和体积。③以HCI溶液做为标准液，标定Na2CO3和NaHCOs溶液,最终得到NaOH、Na2CO3>NaHCO3三种碱液的精确浓度。在对碳纤维表面的酸性官能团进行标定前，需耍对碳纤维进行处理。先用索氏提取器对其进行抽提洗涤'去除表面的上胶剂再将清洗好的碳纤维烘干、剪碎、称量约1匕准确记录其质量；分别NaOH、Na2CO3>NaHCO3溶液各60ml浸泡24小时后过滤'用移液管

8、精确量取滤液15ml,放入滴定杯中，用HCI溶液进行标定，每种碱液各取三份求平均值记录。表面形貌观察表面形貌观察是衡量碳纤维经电化学阳极氧化刻蚀的一种定性分析方法。层间剪切强度测