高等色谱复习材料

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1、高等色谱复习材料陕西科技大学化学与化工学院应用化学071班马国艳第一章绪论一、色谱定义色谱法或色谱分析(chromatography)也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。二、色谱分类1、按两相物质物理状态来分由于流动相可以为气体物质，也可以为液体物质，而固定相可以是液体物质，也可以是固体物质，据此，可以分为两类四种：气液色谱法气相色谱法液相色谱法气固色谱法2、按照固定相的形式来分：柱色谱法、薄层色谱法、纸色谱

2、。3、按照色谱分离原理来分：吸附色谱法、分配色谱法、。4、按使用领域不同对色谱仪的分类：??仪。分配色谱：而进行各组分的分离。离子交换色谱“根据分子量大小不同來实现分离的目的。柱色谱纸色谱A向阴离子交换柱屮通入糖液，则柠檬酸负离子被交换于树脂上，排出糖液，则达到分离目的。树脂用碳酸鞍液洗提，则得柠檬酸钱溶液。然后树脂再用NaOH液再生。B除去按基化合物——异丙醇中除去少量丙酮。向阴离子交换柱中加入亚硫酸氢钠液，则亚硫酸氢根负离子交换于树脂上，用水洗至无碱性，然后通入异丙醇丙酮样品，则丙酮与交换于柱上之亚硫酸氢根负离子加成而留于树脂上，而余下

3、之异丙醇则流出，从而达到分离目的。然后向柱中再通入稀NaCI液，则氯离子顶替出亚硫酸氢钠和丙酮，完成洗涤任务，最后树脂再于碱液中再生。三、纸上色谱法的原理？高等色谱1/4陕西科技大学化学与化工学院应用化学071班马国艳纸色谱的固定相是水，其原理是分配色谱，利用混合物的各组分在相间的分配系数不同而进行的各组分的分离。第三章薄层色谱一、TLC的英文全写？薄层色谱法(ThirvLayerChromatography)简称作TLC二、为什么薄层色谱比纸色谱的检测灵敏度高？因为纸色谱用的滤纸纤维Z间空隙较大，因而使产品扩散的范围大,而薄层色谱用固定相

4、的内部结构比较紧密，因而样品扩散的慢，样品范围较小，其中心的确定误差较小，故薄层色谱比纸色谱的检测灵敏度高。对轻基苯甲醛>邻疑基苯甲醛对硝基苯酚>邻硝基苯酚当两个官能团处于邻位时能发牛分了内氢键时，体。四、薄层色谱Rf受到哪些因素的影响1.吸附剂的性质和质量2.吸附剂的活度、空气温度及存放期长短之不同3.取样量大小Z不同4.层析的饱和程度5.边缘效应6.薄层厚度之不同7.展开剂中的杂质8.展开方式1)蒸汽23第四章一、GC、TCD、GC)简称TCD)HydrogenFlameIonizationDetector简称FID)简称E

5、CD)简称FPD)B按检测器对各类物质响应的差别，分为通用型和选择性两类三、名词解释高等色谱2/4陕西科技大学化学与化工学院应用化学071班马国艳(1)半峰高宽：(Wh/2)是在峰高一半处的色谱峰的宽度，图屮的CD(2)峰宽:(W)是在流出曲线拐点处作切线，在图中于基线上交于EF离叫峰宽(3)标准偏差：(o)图中色谱峰高0.607处峰宽AB(4)死时间：(tM)(5)死体积：(VM)积，等于死时间乘以载气的流速。(6)死区域：(VG)(7)保留时间:(tR)(8)调整保留时间：(t'R)tR-tM)o(9)保留体积:(VR)保留时间

6、乘以载气流速求得(10)调整保留体积:(V'R)VR-VM)(11)净保留体积:(VN)(12)比保留体积:(Vg)273K时的保留体积HAoB2/LC——CUo3U——(1)在DMS()固定相上，柱温50°C时，测得某组分的校正保留时间t'R(x)=1.99分,t'R(n)=1.00分，庚烷的校正保留时间t'R(n+2)二2.45分，求被测组分的保留指数。lgl.99-lgl.00lx=xlOOx2+100x5=653lg2.45-lgl.00(2)用基团截面积法预测乙酸正丁酯的FNi/S2CH3・二243

7、-CH2-=33-COO-=77总和134实验值135高等色谱3/4陕西科技大学化学与化工学院应用化学071班马国艳六、气相色谱定量方法有哪些？归一化法、内标法、外标法、转化定量法第五章高效液相色谱一、HPLC的英文全称。高效液相色谱(HighPerformanceLiquideChromatography)二、高效液相色谱的特点1.分离效能高2.选择性高3.检测灵敏度高4.分析速度快三、高效液相色谱法的优点与其局限性。优点：分离效能高选择性高检测灵敏度高分析速度快方法的局限性第一，在高效液相色谱法中，相色谱法，且易引起环境污染。杂。(如热

8、导检测器和氢火焰离子化检测器)色谱法的一种通用型检测器。10万块理论塔板数200kPa至IMPa柱压下去分都不可能十全十美，应用范围和局限性的前提下，充分利用高效液四、HPLC(