混合碱的分析

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1、混合碱的分析(双指示剂法)设计人:王韦涛1实验目的  (1)了解酸碱滴定法的应用。  (2)掌握双指示剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算方法。2实验原理  混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量,可用HCl标准溶液滴定,选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积,便可判别试样的组成及计算各组份含量。  在混合碱试样中加入酚酞指示剂,此时溶液呈红色,用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰

2、好变为无色时,则试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3则被中和到NaHCO3,若溶液中含NaHCO3,则未被滴定,反应如下:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3  设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL),再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。此时试液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的,或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O  此时,又消耗的HCl标准溶液(即第一

3、计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。  当V1>V2时,试样为Na2CO3与NaOH的混合物,中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的,两次用量应该相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2,而中和NaOH所消耗的HCl的体积为(V1–V2),故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:  当V1

4、),计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:  式中ms为混合碱试样质量(g)。3试剂  (1)无水碳酸钠(基准试剂)。  (2)甲基橙指示剂:0.2%水溶液。  (3)酚酞指示剂:0.2%乙醇溶液。  (4)混合指示剂:3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液加1份0.2%甲基红乙醇溶液。  (5)浓HCl:约12mol/L。4分析步骤混合碱的测定  用差减法准确称取0.8~1.0g经150oC下烘干1小时并在干燥器中冷却至室温的混合碱试样于小烧环中,加40~50mL水溶解,必要时可稍加热促进溶解,冷却后,将溶液定

5、量转入到250mL容量瓶中,用水冲洗小烧杯几次,一并转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用25.00mL的移液管平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中,加水20~30mL,酚酞指示剂1~2滴,用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液恰好由红色褪至无色,记下消耗的HCl标准溶液的体积V1。再加入甲基橙指示剂1~2滴(或加甲基红-溴甲酚绿指示剂),继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色(用混合指示剂则由蓝绿色变为酒红色),又消耗的HCl溶液的体积记为V2。按原理部分判断试样的组成并计算各组份的含量及相

6、对平均偏差。

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