仪器分析红外光谱分析

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1、吟A人卷常ft仪器分析实习报告实习名称：红外光谱分析学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日吟A人卷常ft仪器分析实习报告实习名称：红外光谱分析学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、掌握KBr压片法制备固体样品的方法；2、学习掌握美国NicoletIR-6700型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区Z间的电磁波谱。波长在0.75〜1000pm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75〜2.5屮n(波数在13300〜4000cm"),又称泛频区；中红外区：波

2、长在2.5〜50屮n(波数在4000〜200cm"),又称振动区；远红外区：波长在50〜1000pm(波数在200〜lOcnf1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数。表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：(-K104(7(cm)=A(cm)作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为分了指纹。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱屮吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物屮各组分的含量。其次，它不受

3、样詁相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可冋收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具■红外光谱仪，与其他近代分析仪器比较，构造简单，操作方便，价格便宜，垠常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革屮异亂酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分了结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数口、位置、形状及强度取决于分子屮各基团的振动形式和所处的化学

4、环境。只要掌握了各种基团的振动频率及其位移规律，即可利用基团振动频率与分了结构的关系，來确定吸收谱带的归属，确定分子屮所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪乂有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪(FTIR),最主要的区别是FTIR没有色散元件。木实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪。所得的红外谱图的横坐标是波数(或波长)，纵坐标是吸光度。三、仪器和试剂1、仪器：美国尼高立IR-6700；2、试剂：滾化钾，聚乙烯，苯甲酸。四、实验步骤1、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱

5、仪的样品池处，从4000・650cn?进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构；2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——澳化钾压片法：取l・2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100・200mg澳化钾粉末，在玛瑙研钵屮充分磨细（颗粒约2um）,使Z混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000・400cn?进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。五、实验讨论90-80-70-60-5

6、0-4030-20-10--10-300025002000波数（CID-1）15001000&00-20-40003500表1聚乙烯红外吸收光谱图上主要吸收峰谱带位置/C/T吸收基团的振动形式549.021,719.684,729.717C・H变形振动（顺式）939.657C・H变形振动（反式）1367.676,1463.442,1472.152C・H面内变形振动2849.782,2916.324=CH伸缩振动360-3

7、deccX/8芒・TX・28SIS9・39I59SSE63J>蛍S6・666ES40003500300025002000枝数（5-1）15001000500农2苯甲酸红外光谱图主耍吸收峰谱带位置/肿吸收基团的振动形式477.567,460.120,502.352,541.748,666.353,亠C・H变形振动和》环（单取代）683.434,707.186,809.871933.569O-H面外变形振动999.969,1026.635,1072.197,1100.289,1127.679,1