杜俊宏毕业论文

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1、2011届淅話蜃矽画矛3科学濮毕业设计（论文）题目系部应用生物系专业班级DO8约检1班学号D0803060137姓名杜俊宏指导教师&L完成日期2011年2月10日热分析法在药物分析中的应用杜俊宏摘要：热分析法是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的技术。木文主要介绍了差热分析法、差示扫描量热法、热重法在药物分析中的应用。关键词：差热分析法；差示扫描量热法；热重法；药物分析0引言近几I•年来，随着物理学、生物学等相关学科的迅速发展。许多新技术、新方法被应用到药物分析中，使药物分析从过去的以主观经验分析

2、为主逐步过渡到客观、快速的分析方法上来，大大促进了药物分析的新发展。其中热分析法是应用较多的一个新方法。热分析&(thermalanalysis)产生于1887年，是研究物质在加热或冷却过程中发生的熔化、凝固、品型转变、分解、化合、吸附、脱吸附等物理变化或化学变化的分析技术。该技术经历了八、九I•年特别是近二、三十年的迅速发展，已成为一门涉及多种学科的通用技术和仪器分析的一个重要组成部分。热分析法根据原理和仪器的不同分为多种方法。其中差热分析法(differentialthermalanalysis,DTA)

3、,差示扫描量热法(differentscanningcalorimetry,DSC)和热重法(thermogravimetry,TG),已被应用于药物分析中，并被证明效果良好。1差热分析法在药物分析中的应用根据国际热分析联合会(InternationalConfederationforThermalAnalysis,ICTA)定义，差热分析是指在相同的温度环境中，将样品和参比物按一定的速度加热或冷却,并采用特定的仪器记录样詁及参比物的温差■吋间(或温度的变化)关系的技术，描述这种关系的曲线称为差热曲线(或DT

4、A曲线)。差热曲线直接提供的信息主要冇峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。国外许多国家的药典已经收载这种方法。国内口前用差热分析法分析屮药吋一般使用配备热分析数据处理系统的CDR-1差动热分析仪。1.1差热分析法在化学药分析中的应用张建春等⑴用DTA法考察辅料对法莫替丁的影响。实验用微晶纤维素、竣甲基淀粉钠、乳糖和10水硫酸钠4种辅料与法莫替丁混匀，然后对上述样品进行热谱扫描，从各自曲线可以看出，它们分别具有法莫替厂与相应辅料迭加的热谱特征，说明这些辅料分别未与法莫替丁发生物理和化学变化，且与法莫替丁有很好的

5、可溶性。冯洁等⑵采用DTA法测定固体药物马來酸罗格列酮的热降解稳定性。实通过测定其活化能、频率因了及反应级数等一系列热力学参数，得出其活化能值较大，说明固态下的马来酸罗格列酮对热稳定。1.2差热分析法在中药中的应用陈栋华I®通过DTA曲线的绘制，求出在升温速率10°C/min条件下的安乃近原药和市售安乃近片的开环分解的反应焙变和纯度并与紫外光度法进行比较，并通过不同升温速率条件求算安乃近的表观活化能为药物分析提供一种基础性研究方法。程存归等⑷用DTA法來鉴别贝母类中药材，实验通过比较不同场地的贝母，同一类别不

6、同采集时间以及伪品的差热图谱，以图谱中的峰形，吸收热和放热数据有所不同來鉴别不同类别的贝母以及伪品。差动热分析是一种动态分析方法，实验条件对结杲有很大影响。其主要影响因素有：样品用量、升温速率、量程。样品用量与峰面积有对应关系，样品用量越多，曲线的峰面积越人，峰顶温度相应滞后，一般要求样品用量尽口J能少。升温速率影响曲线的形状及相邻峰的分辨率，较低的升温速率使得峰形宽缓、相邻峰分辨率提高，较高的升温速率使得峰形尖锐而狭窄、相邻峰重叠。量程主要影响曲线形状，差热分析法鉴别药物的优点是操作简便，快速，用量少，重现

7、性高，结果反映直观，对性状鉴别困难的中药鉴别尤佳。2差示扫描量热法在药物分析中的应用根据ICTA定义:斧示扫描量热法是一种记录样品及参比物Z间在△T=0时所需的能量差~时间（或温度的变化）关系的技术，测得的曲线称为差示扫描量热曲线（或DSC曲线）。该法由差热法发展而来，具冇与差热法相似的定性、定量原理和操作方法。但本法由于仪器的改进和所用试样量的减少，更适用于定量分析。2.1差示扫描量热法在化学药分析中的应用杨腊虎等⑸报道了采用DSC法测得12种化学药物的纯度，其中人部分是化学药品、对照品。采用DSC法测得结

8、果与其它定量分析结果基本一致，相对误差均小于0.1%,说明该法具有用量少、快速、准确等优点。尹化等⑹报道了采用DSC法用于西咪替丁晶型的研究。西咪替丁存在着多晶型,且A晶型的生物有效性最佳。为考察国内西咪替丁原料的晶型状况，尹化抽检了国内各医药企业生产的该药，采用DSC法、红外分光光谱法及X射线衍射法均能对其进行定性鉴别，红外分光光谱法在测定混合晶型时存在局限性，而DSC法简单、易彳亍，且口J对混合