冶金分析概论第一章钢铁分析

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1、第一章钢铁分析第一节碳和硫的测定一、碳量的测定燃烧一气体容量法(0.05-5%)一、方法提耍试样在1150-1300^的氧气流屮燃烧，使碳全部转化为二氧化碳析出，然后被氮氧化钾或碱石棉等吸收后，根据容积差求得含碳量。同时燃烧生成的二氧化硫干扰碳的测定，一般每0.04%的硫相当于0.01%的碳。可以用活性二氧化猛或饥酸银等吸收除去，消除干扰。其基木原理可用反应方程式表示如下：燃烧：C+021150-1300°c-co2tMC+O2—Mx0y+C()2fMS+02—Mx0y+S02t除硫:S02+Mn02=MnS04或：2AgV0

2、3+3S02+02=Ag2S04+2V0(SOt)吸收:C02+2K0H=k2C03+H20式中MC,MS化合碳，化合硫〈或金属碳化物及金属硫化物〉；MxOy—金属氧化物。该方法适用于钢、铁、金属、非金属、铁合金等各种材料中总碳量的测定(C$0.05%)o二、主要试剂及仪器I.硫酸(0.5%)；2•高猛酸钾溶液(4%)；3.氢氧化钾溶液(40%)；4.甲基红指水剂(0.2%)；5.除硫剂：活性二氧化猛〈粒状〉或帆酸银。锐酸银制备方法：称锐酸鞍〈或偏饥酸钱〉12g溶解丁400ml水中，称取硝酸银17g溶解于另外200nil水中，

3、然后将二者混合,用玻璃圳璃过滤,用水稍加洗净。然后在烘箱中〈110°C〉烘干。取其20-40g,保存在干燥器中备用。活性氧化猛制备：硫酸猛20g溶解于500ml水中，加入浓氨水10ml,摇匀，加90mia硫酸钗溶液(25%),边加边搅拌，煮沸lOniin,再加1-2滴氨水，静置至澄清〈如果不清则再加过硫酸鞍适量〉。抽滤,用氨水(5+95)洗10次,热水洗2—3次，再用硫酸〈5+95〉洗12次，最后用热水洗至无硫酸反应。于110£烘干3—必,取其20-40B,在干燥器中保存；6.酸性水溶液：稀硫酸溶液(5+995),加几滴甲基橙

4、或甲基红，使之呈稳定的浅红色，〈或按各仪器说明书配制〉；7.助溶剂：锡粒，铜,氧化铜，纯铁，五氧化二饥,FVCS〈铁饥试剂〉等；8.气压计一台；9.小真空泵；3.磁管225X20X600mm,磁舟:88min；I.定碳仪Sb-3,sb-4〈沈阳玻璃仪器厂〉或苏式定碳仪；12.立式炉，卧式炉，温度控制器等；13.实验装置见图1—1,1—2,1—3,1—4。三、分析操作I立式炉快速法

5、动力气体〉；2—水准瓶〈酸性水,稀硫酸5%)；3—转子流量计；4—吸收器;5—微电机；6—量气管；7—冷凝器；8—温度计；9—洗炉栓；10—指示灯〈读数〉；11—除硫管；12—洗气瓶(H2S0.)；13—电源开关盒〈&,K>；14—立式炉；15—瓷管，〈"25X"19X350〉；16—通管〈(1)9X4)6X550〉:17—玻璃接头；18—控制器。升温至1100—1300°C时,空运转至空白值合格(夏天W0.005%的C),并按下述试样分析法，用标样校正仪器是否正常，尤其应检查是否漏气。仪器正常后，可作试样分析。称样lg（参照

6、附注1、2）于小撮子屮，加入适当量的助熔剂（参照附注2）（如果是粉末状WKM试样，象生铁、铸铁、矿石、铁合金、炉渣等，用锡箔或纯铝箔包好）。先跑一次空口，正常后,立即进行试样分析。撇下开关K至指示灯熄灭（用Sb-3时，打开开关心），口动排气时,立即将试样投入炉内（参考附注9），待酸性水打到顶庇（用Sb-3时，转动活塞9通氧）自动通氧燃烧并收集C0?等气体于量气管中（用Sb—3吋,/S-oS>-220V、待酸性水液面将降到0时，关闭活塞9）,自动平衡0点，（此时关平活塞9）,然后图1—2控制电路图K、ki—开关,Wk—微动开关，

7、L一10W灯,M一微电机。口动吸收，并口动冋复，待吸收瓶的上端浮了卡住时，看是否有气泡,如果有，则立即用手捏动胶管，使Z排出，待酸性水液而平稳，月.指示灯亮时，读出分析结果w（C）/%读（Sb-3关闭开关KJo查出当时的温度t（°C），压力P（Kpa）及压力计处的温度h（°C）。然后由温度（G对压力进行修正（如果是水银气压计的话），即得P（Kpa）（注12）,根据P和t查表1一7或表1—8得到校正系数K（校正系数的计算见附注13）o按下式计算出含碳的质量百分数。图1-3立式炉定碳装置图1一氧气；2—贮气桶；3—立式炉；4一控制

8、器；5—外管（4）25X4）19X350）；6—玻璃接头,7—通管〈（1）9X06X550〉；8—除硫管；9—通氧栓；10—冷凝管，11—量气管；12—H通塞;13—水准瓶（酸性水）；14—吸收器；15—小真空泵；16—洗气瓶；17—三通活塞W(O/%二"(C)/%读"m式中