【精品】色谱分析

《【精品】色谱分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第一章概论色谱分析一一现代分离分析方法，是仪器分析的重要组成部分。由于它具有分离效能高、分析速度快、定量准确、样品用量少及易自动化、并且可以与质谱、红外联用等特点，因而广泛地用于石油化学、化工、有机合成、医药卫生、环境保护、科研、生产等各领域，近代所创立的各种仪器分析方法中,尚无一种象色谱法这样得到如此迅速、广泛的应用，已成为一门单独的学科一一色谱学。第一节色谱分析法的历史及发展一、最早的色谱工作1903年，俄国植物学家Tswatt,在研究植物叶绿素时，采用了如下的装置9—专加入植物叶绿索提取液的石油讎溶液；不断加入纯的石油讎。现象：在碳酸钙上出现具有不同颜色

2、的色带，将此色带组成的谱图，命名为“色谱图”，1906年在生物学报上发表了第一篇色谱论文，并命名为“色谱法”,chromatography.文中指出，该法不仅可以用于有色物分析，而且很可能用于无色物分析，这在以后的工作中得到了证明，现在的分析工作多用于无色物分析，但是，色谱一词延用至今。二、色谱的历史1931年，英国有机化学家Kuhn用的AI2O3柱子，用石油瞇冲洗，分出了胡萝卜的a和B异构体1941年，英国的生物化学家Martin和Synge从事人工合成蛋白质的研究工作，将蛋白质水解产物的乙酰化氨基酸，由水溶液中提取到有机相而进行色谱分离。1944年，Con

3、den和Martin等，将滤纸代替硅胶，用仿冲洗，纸色谱法。1952年，Martin用气体冲洗，幡性载体表面涂一层有机物液膜，分离脂肪酸，无色色谱。1956年，Martin提出小口径毛细柱，1957年Golay应用小口径毛细柱色谱分离。1956年，色谱VanDeeter理论（荷兰化学家）六十一一九十年代，从事色谱研究的队伍不断扩大。3色谱在我国的发展我国的色谱工作自1954年开始，从事色谱工作最早的单位是中科院大连化物所，目前仍是国家色谱研究开发中心。国家色谱学会理事长，第一任是大化所的卢佩章院士，第二任是大化所的张玉奎教授、博士导师。据不完全统计，冃前，有二

4、、三万台色谱仪应用于科研、生产和教学的各个领域中。全国性的学术会议：1961、1964、1979、1983、1985、1987、1989、1991、1993、1995、1997、1999、2001、2003、2005共召开十五次。每四年一次每两年一次每四年一次各行业，如石油化工系统各学科，如裂解色谱毛细管色谱各省、市，如黑龙江省召开过四次色谱学术交流会。第二节色谱法的分类及原理、特点一色谱法的分类1、按两相所处的状态分类如实验：固定不动固定相石油醛不断流动一一流动相流动相固定相气休液态气—液气固液体固态液—液液—固2、按固定相性质及形式分类柱色谱：固定相装在一

5、根称为色谱柱的玻璃或金属管内，填充柱色谱。固定相附着管内壁，空心柱色谱。纸色谱：利用滤纸作固定相。薄层色谱：将吸附剂压成薄膜，涂在玻璃板上。3、按分离原理分类吸附色谱：利用吸附剂对不同组分吸附能力的不同分离。分配色谱：利用不同组分在两柑间分配能力的不同分离。离了交换色谱：利用离子交换剂对不同组分交换容量不同而分离。凝胶色谱：根据分子量大小不同而分离。4、按色谱技术分类程序升温：柱温在一个分析周期内不断升高。裂解：将高分子一一小分子一一气谱顶空色谱：测定与液相平衡的气体的组成，推断液体组成毛细管色谱：内径0、1mm0、5mm多维色谱：两个或两个以上色谱柱。制备色

6、谱：制取纯样品、试剂等，一般内径8mm20mm二色谱分离的原理及流程1、分离原理：基于混合物中各组分在两相间溶解（或吸附等）能力不同,经过反复多次do3——106）的分配（或吸附）平衡，使性质有微小差别的组分分离。2、色谱仪流程方框图三色谱法的一般特点1、高选择性：指色谱法能分开性质很相近的组分，如同位素、同分异构体等，选择性取决于选择合适的固定相。2、高效能：指色谱法能分开沸点接近的、含多种组分的复杂混合物。3、高灵敏度：指色谱法可以检测出10」一一10磁克的物质，可以用于分析超纯气体、高纯试剂级杂质。该项由检测器的灵敏度决定。4、分析速度快：一般样品几分种

7、到几十分种完成分析，有的甚至于不到一分种。5应用范围广：GC法可用于分析气体、可挥发液体；LC法可用于分析高沸点、不易挥发、热稳定性差、分子量大的液体。第一节色谱图与色谱分配平衡一流出曲线及术语m18-3色谱流出曲线1峰peak色谱流出组分通过检测器所产生的响应信号——时间曲线。2基线baseline正常操作条件下，仅有流动相通过时响应信号——吋间曲线。3基线噪声baselinenoise由各种因索所引起的基线波动。4死时间deadtime如非滞留组分从进样到柱后出现峰极大值的时间。5保留时间rententiontimetR组分从进样到出峰极大值的时间。6調整

8、保留时间tR=tR-tM7峰宽peak