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1、第一章金属铝含量的测定1.1硫氧酸盐光度法测定铝1」」测定方法与步骤1、适用试样范围钮含量范围在0.01〜10%间的固样，如铝原矿、脱硫料、钠化料、板框渣等；Mo<50g/L的液样，如浸岀液、板框尾水、调酸液、酸沉尾水、低峰液等。2、方法提要试料以硝酸■硫酸■高氯酸混合酸溶解在3.6mol/Ll/2H2SO4介质屮，用硫AR将钳(VI)还原为钢(V),与硫氧酸盐生成琥珀色配合物。于分光光度计波长，460nm处测量吸光度。3、试剂3.1.硫酸■硝酸■高氯酸混合酸：将100mL硫酸(pl.84g/mL)在搅拌下徐徐注入lOO
2、mL水中，冷却，加入80mL硝酸(p1.42g/mL),20ml高氯酸(p1.67g/mL),混匀。3.2.硫酸•硫酸铜混合溶液：称取0.6g硫酸铜(CuSO,・5比0)溶于1OOOmL硫酸(1+1)屮，混匀。3.3.硫腺溶液(50g/L)o3.4.硫氧酸钾溶液(250g/l)o3.5.钳标准贮存溶液：称取0.7502g三氧化钳(高纯试剂)，于250mL烧杯屮，加入20ml氢氧化钠溶液(100g/L),摇动溶解后，移入500mL容量中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg钳。3.6.钳标准溶液：移取25.00mL标
3、准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶屮，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含50“g钳。4、仪器4.1.722分光光度计。4.2.实验所需的容量瓶、移液管、比色管均需标准。5、试样5.1.钳原矿、钮焙砂、浸出渣试样应预先脱去水分，其粒度小于0.075mnio5.2.钳原矿、钳焙砂、浸出渣试样应在100・105°C烘Tlh后，置于干•燥器屮冷却至牢温。6、分析步骤6.1.试料称取0.2500〜0.2520g试料。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2.空口试验随同试料做空白试验。6.3.测定6.3.1.将试料（6.1）置
4、于200mL烧杯屮，以水润湿并摇散，加入15mL硫酸■硝酸•高氯酸混合酸（3.1）,盖上表皿，低温加热溶解，蒸至冒白烟，溶液颜色变成淡黄色，于高温处蒸至溶液清亮后，再继续冒浓白烟5min。取下稍冷，加入约30mL水,摇动溶解可溶性盐类，用水洗涤表血和杯壁，冷却。转入250mL容量瓶屮，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。移取2.00-10.OOmL滤液于50mL容量品中，用少量水冲洗管壁（应人致加到25mL左右，过少会发生副反应，过多则不利于后续操作）。6.3.2.加入10mL硫酸■硫酸铜混合溶液（3.2）,用水稀釋至约30m
5、L,摇匀，用水冷却至室温。加入3mL硫嫌溶液（3.3）,摇匀。加入5ml硫氧酸钾溶液（3.4）,以水稀释至刻度，立即混匀。放置30min,用lcm吸收皿，以试验空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度。6.3.3.随同试样，移取2.00mL50“g/加钳标准溶液（3.6）于50mL比色管中，用少量水冲洗管壁，加入10mL硫酸■硫酸铜混合溶液（3.2）,摇匀。用水稀释至约30mL摇匀。以下按（6.3.2）条进行。634.浸出液，视其含釦量分取或直接移取试液于50mL比色管中，滴加5ml氢氧化钠，调其pH显碱性
6、，加入10mL硫酸■硫酸铜混合溶液（3.2）,以下按（6.3.2）条进行。6.4.工作曲线的绘制。分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00钳标准溶液（3.6）于一纽50mL比色管屮,加入10mL硫酸■硫酸铜混合液（3.2）摇匀。用水稀释至约30mL,摇匀。以下按（6.3.2）条进行.以铝浓度为横坐标，吸光度为纵他标，绘制工作曲线。按比较法计算分析结果。液体试样分析方法和步骤跟同体试样是一致的，其屮少了溶样的步骤，•其它完全一样。但要指出的是，需耍通过大概估计试样的釦含量，以选择最好的定容量（即稀释倍数）。从而使
7、测量吸光度尽可能接近标准溶液吸光度和使干扰降到最低，使测量结果更为准确。7、分析结果的表述7.1.按下式计算钳的质量白分数：r/宀、pxV.XAXv9xio-6“cA/o（%）=———!二——=x100m0xAjxv3式中：p一钳标准溶液的质量浓度，jLig/ml;A—釦标准溶液的吸光度，A；A—试液的吸光度，A；AvV,—移取钮标准溶液的体积，mL；v2一溶液的总体积（定容量），mL；冬一移取溶液的体积（分取量），mL；加o—试料的质量go7.2.按卞式计算钳的质量浓度：“//八/xVjXAxio3Mo（g//）=-—
8、—!%）xv2式屮：A—试液的吸光度，A；v（）—移取试样的体积（抽样量），mLo儿一溶液的总体积(定容量)，mL；v2—移取溶液的体积(分取量)，mL；分析结果应表示至二位小数，小于0.1%应表示至三位小数。8、允许差实验室内分析结果的差值应不大于表9・1所列的允许丼。表9・1实验室测定鋁含量的允许差钳含量允许差0
