大学化学基础其他仪器分析法简介

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1、第十二章其他仪器分析法简介大学基础化学（第二版）§12－1原子吸收分光光度法§12－2荧光分析法§12－3质谱法§12－4红外吸收光谱法§12－5核磁共振法大学基础化学学习要求1.了解原子吸收分光光度法的特点、基本原理、原子吸收分光光度计主要部件以及原子吸收分光光度法定量方法和应用；2.了解荧光分析法的特点、荧光光谱产生的原理、荧光分光光度计主要部件以及荧光分析法定量方法和应用；3.了解红外光谱和核磁共振波谱产生的原理、条件及其在有机化合物结构分析中的应用；4.了解质谱产生的原理、条件和用途。大学基础化学§12-1原子吸收分光光度法大学基础化学大学基础化学一、基本原理原子吸

2、收光谱法（AAS）是基于元素的基态原子蒸气对特征谱线的吸收程度，根据朗伯-比耳定律来确定元素含量的方法。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。该法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、快速、准确度高等优点，目前可以测定近70多种金属元素。大学基础化学+11原子的能级与跃迁基态（A0）---基态原子激发态（A*）---激发态原子基态第一激发态吸收一定频率的辐射能量A0+h→A*产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱激发态基态发射出一定频率的辐射A*-h→A0产生共振发射线（也简称共振线）发射光谱Na2811s22s22p63s1一、基本原理大学基础化学电子从基态跃迁到能

3、量最低的激发态（称为第一激发态）时要吸收一定频率的光，—共振吸收线激发态的电子再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光（谱线），—共振发射线共振吸收较易发生，且最灵敏。共振吸收线是最灵敏的吸收线。一、基本原理大学基础化学元素的特征谱线（1）各种元素原子结构和外层电子排布不同，基态第一激发态跃迁，吸收能量不同。如：钠589.0nm，铁372.0nm，铜324.8nm（2）各种元素的基态第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏。特征谱线。（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收定量分析。一、基本原理大学基础化学定量依据原子吸收值与原子蒸气厚度L、蒸气中基态原子数目N0之间的关系，符合朗

4、伯-比尔定律。由于原子蒸气厚度L一定，可简化为A=K'×c这就是原子吸收分光光度法定量计算公式。一、基本原理大学基础化学二、仪器及流程特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统（试样装置）大学基础化学光源提供待测元素的特征光谱光源应满足如下要求：（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。二、仪器及流程大学基础化学优缺点：（1）仅有一个操作参数，辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。空心阴极灯二、仪器及流程大学基础化学原子化系统将试样中离子转变成原子蒸气二、仪器及流程大学基础化学

5、原子化方法无火焰原子化火焰原子化二、仪器及流程大学基础化学单色器作用将待测元素的共振线与邻近线分开。组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。二、仪器及流程大学基础化学检测系统作用：检测光辐射的强度检测器将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。放大器将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。对数变换器光强度与吸光度之间的转换。显示、记录新仪器配置：计算机工作站二、仪器及流程大学基础化学三、定量分析方法标准曲线法配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得吸光度A对应于浓度c作标准曲线。在相同条件下测定试样吸光度A，在标准曲

6、线上查出对应的浓度值。大学基础化学标准加入法取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（co），定容后浓度依次为：cx，cx+co，cx+2co，cx+3co，cX+4co…分别测得吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4…。以A对浓度c做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度。三、定量分析方法大学基础化学标准加入法以A对浓度c做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度。三、定量分析方法大学基础化学在标准样品和未知样品中加入内标元素，测定分析样品和内标样品的吸收的光强度比，以吸收的光强度比值对被测元素含量绘制校正曲线，然后从校正曲线上推算出被测元素含量。

7、内标应选择与被测元素吸收特性相近的元素。内标法三、定量分析方法大学基础化学四、应用示例例如：口服补液盐Ⅱ中总钠含量处方：氯化钠1750g枸橼酸钠1450g氯化钾750g无水葡萄糖10000g制成1000包本品每包装量为13.95g，含钠应为0.926~1.1131g。含量测定大学基础化学（1）对照品溶液的制备精密称取经110℃干燥至恒重的分析纯氯化钠1.017g，用水配至钠浓度为100μg/mL的标准溶液。精密量取1、2和3mL，分别置3个100mL量瓶中，再分别各加10％氯化锶溶液2、4和6mL，用水稀释至刻度，