液体硅酸钠样品测定

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1、液体硅酸钠样品有效含量测定一、实验目的根据国标GB/T4209-2008，对送检的待检液体硅酸钠进行有效含量检测，得出氧化钠、二氧化硅的含量，并换算出产品模数；同时测定样品中杂质铁的含量，通过数据分析得出此样品纯度等级。二、技术指标项目指标液-1液-2液-3液-4外观无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体密度，g/cm31.336-1.3621.3681-1.3941.436-1.4651.526-1.559铁（Fe），w/%≤优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品0.020.05——0.020.05—0.020.05—0.020.05—氧

2、化钠（Na2O）含量，%≥7.58.210.212.8二氧化硅（SiO2）含量，%≥2526.025.729.2摸数（M）3.41-3.603.1-3.42.60-2.902.20-2.50三、外观判定在自然光下用目测法判定外观。四、各参数试验方法4.1氧化钠含量的测定4.1.1实验原理以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。1摩尔氧化钠含量相当于2摩尔氢氧化钠，具体酸碱滴定反应为Na2O•mSiO2+2HCL+(m-2)H2O=2NaCL+mH2SiO34.1.2实验试剂4.1.2.1盐酸：c（HCl）浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。标定：称取在270℃-3

3、00℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c．计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算。C=ｍ/（ｖ１-ｖ２）*0.05299　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．(1)式中：m—无水碳酸钠的质量，g；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HC

4、l）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.1.2.2甲基红：1g/L乙醇溶液。4.1.3实验仪器酸碱滴定装置一套，容量瓶（250ml），锥形瓶（250ml），马弗炉，铂坩埚，移液管（25ml），玻璃棒等。4.1.4实验步骤4.1.4.1试验溶液的制备：称取5g±0.0002g试样，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液试验溶液为A。4.1.4.2用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量

5、用。4.1.5实验数据4.1.5.1盐酸标准溶液滴定组别V1/mlV2/ml138.650.05238.600.10338.700.15平均值38.650.14.1.5.2氧化钠含量滴定组别V/ml121.60221.40321.65总平均值21.554.1.6实验数据分析4.1.6.1盐酸标准溶液浓度的计算以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c计，则C=ｍ*1000／[（ｖ１－ｖ２）*52.99]　=0.4000*1000/[（38.65-0.10）*52.99=0.1958mol/L式中：m—无水碳酸钠的质量，g；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

6、V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.1.6.2氧化钠含量的计算以质量百分数表示的氧化钠（Na2O）含量（X1）计X１＝｛ｃV*0.03099/（ｍ*50/250｝*100＝ｃＶ*15.5/ｍ　　=0.1958*21.55*15.5/5.000　　=13.08%　　　　　　　　　　　　　　　　式中：X1—氧化钠（Na2O）含量，%；C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g

7、；0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。4.2二氧化硅含量的测定4.2.1实验原理在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，加入过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOHNaOH+HCL=NaCL+H2ONaF+HCL=NaCL+HFHF+NaOH=NaF+H2O4.2.2实验试剂4.2.2.1盐酸：c（HCl）浓度约0.5mol/L标准滴定溶液。4.2.2.2氢氧