气相色谱研究

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1、还是要说明一下：尽信书，则不如无书。我这里所讲的一切，都是我个人工作和学习中所得，不见得完全正确，请谨慎参考，最好能够在实际工作中进行确认。O载气是气相色谱的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。除了载气之外，色谱仪可能还要用到其他一些气体，如FID用的空气等，这些气体的要求与载气相接近，因此这些气体的使用，可以参考载气的情况。常用的载气有H2、N2、Ar、He、C02和空气等。这些气体通常由高压钢瓶提供,初始压力为10・15MPa。目前，气体发生技术有了突破性的进展，多述气体也可以采用气体发生器供给，其纯度一般要低于高压钢瓶气体。气体纯

2、度的要求主要取决于色谱柱、检测器和分析样品的要求。O你给载气换过钢瓶么？我对第一次去钢瓶间记忆很深。当时在师傅的带领下，到楼下一个黑乎乎带铁栅栏门的一个房间，里面靠墙堆了很多钢瓶，高高的，细细的。看师傅换好后，我试着把换下来的钢瓶推走，可是好重啊，我根本搬不动。师傅走过来，用脚轻轻一踢，轻轻松松的就推走了，我当时觉得师傅好厉害好厉害，对师傅好崇拜。哦，当年我大学刚毕业，师傅是一个工作多年的老分析工，似乎没学历。从那一天起，我就明白学校里面学的，和工作实际要做的，还差那么老大的一截Oooooo当然，很快我也学会把钢瓶向怀里轻轻一拉，使它倾斜5度左

3、右，然后用脚在下面轻轻踢一脚，钢瓶就顺顺当当的转起来，一点也不费力气的搬走了。O我现在的实验室有4间钢瓶间，有近10种气体。虽然很少去钢瓶间了，但每次走过钢瓶间，都会想起师傅。对了，你知道钢瓶间各种气体的钢瓶，都是什么颜色的么？钢瓶上面还有气体种类的汉字，这些汉字是什么颜色的么？你知道有些钢瓶上面还会有色环，这些色环代表什么意思，什么颜色么？按照国家标准GB7144,各种钢瓶的规定应该是这样的：气体名称.气瓶颜色p字样。字色J色环3氢气Q淡绿・氢』大红320MPa,30MPa,淡黄色单环,淡黄色双坏「氧气a淡蓝-氧"黑320MPa»30MPat

4、白色单环2白色双环“氮气。黑〜氮・淡黄」空气空气门白J氨气「银灰.釦深绿320MF'a.>白色单环~氮气＜银灰门深绿」30MPa»白色双环〜二氧化碳"铝白J液化二氧化碳"黑220MPa.黑色单环「按照标准，可燃气体如H2等，钢瓶接口是反扣的。也就是说，螺纹方向与氮气氧气的方向相反，这个换过钢瓶的人一般都知道。对了，你换过钢瓶么？换钢瓶应该注意什么？我开始去换钢瓶的时候，就闹过很多笑话。最糟糕的一次应该是把CO2钢瓶当成Ar钢瓶了，造成AAS石墨管烧了2根呢。当然，更多的时候是搞坏减压阀的压力表。嘿嘿，我干活的时候，最大的特点就是敢犯错误。本山大

5、哥说了，错了就改，改了再犯么。O我换钢瓶的操作过程大概是这样的：1、关闭管线通钢瓶减压表的阀门。关闭钢瓶上的阀门。2、慢慢拧松减压表和管线的接头放气，减压表高低压指针回零后重新拧紧。3、将减压表压力调整杆拧松。4、拧开减压表和钢瓶的接头，移走空钢瓶。5、移来满钢瓶并固定好。6、左手轻轻捂住钢瓶出气口，右手轻轻打开钢瓶阀吹扫一下钢瓶出口的灰尘后马上关闭。注意操作一定要戴手套。7、连接减压表和钢瓶，注意不要完全拧紧。8、轻轻拧松钢瓶阀门吹扫一下减压表和钢瓶的接口，置换空气后关闭。尽量避免空气进入管线。9、拧紧钢瓶与减压阀的接头，打开钢瓶阀。注意，在

6、任何打开钢瓶阀的时候都应该低头，避免头部正对减压表。10、慢慢调整压力调整杆，调整压力到需要的压力。11、打开管线通减压表的阀门，给色谱仪供气。O这个操作正确么？不知道，反正我有了经验后就这么干的。似乎我从来也没有找到过标准换钢瓶操作过程。这个过程很繁琐，但确实有效保护了减压表和色谱仪。记得以前的钢瓶都没有橡胶圈，经常没有钢瓶帽，钢瓶出口灰尘很多。现在的钢瓶似乎都有帽和橡胶圈了，而且很多钢瓶出口还有塑料帽保护。这样的话大概可以不需要吹灰尘了。O现在对钢瓶管理的要求很严格了。能发生反应的钢瓶不能放在一个钢瓶间内，钢瓶必须固定，钢瓶间内钢瓶不能被太

7、阳直射，钢瓶间不能是封闭的，要通风，不能用金属扳手敲击钢瓶等等。记得为了不让太阳落山的时候光线透过栅栏门照到钢瓶，我们被迫在钢瓶间前面搭了一个遮阳棚，下雨的时候有时候还在里面避雨呢。O嗯。记得以前换钢瓶的时候似乎减压阀经常坏，多数时候是压力表指针不回零。所以去换钢瓶的时候，经常顺手拿2块表，有备无患么。你换钢瓶时弄坏过减压表么？为什么减压表容易损坏？开始我总觉得是国产减压表质量不好，后来弄明白减压阀的结构和原理，才明白是自己操作手法的问题。对，你了解减压阀的结构和原理么？新钢瓶中的气体都在10个MPa以上，但用到末期，大约只有不到1MPaTo我

8、们都知道气体钢瓶使用的时候，不能把气体完全用尽。那么，最后应该保留多少压强的余气呢？希望有经验的朋友来谈谈这个问题，说说自己习惯保留的压力余量，和自己