【精品】分析化学实验

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1、目录实验一化学实验的基本操作2实验二化学平衡与反应速率34实验三醋酸解离度和解离常数的测定41实验四氧化一还原反应48实验五碱金属与碱土金属50实验六卤族元素54实验七氮族元素57实验八过渡元素(一)61实验九过渡元素(二)67实验十常见阳离子的分离与鉴定72实验十一盐酸和氢氧化钠浓度的比较和标定83实验十二鞍盐中氮含量的测定(甲醛法)85实验十三、混合碱的分析(双指示剂法)87实验十四、水总硬度的测定(配位滴定法)89实验十五铅、锁混合液中铅、钺、含量的连续测定91实验十六高猛酸钾法测定过氧化氢的含量93

2、实验十七铁矿石中全铁的测定94实验十八铜盐中铜的测定96实验十九氯化物中氯的测定98实验二十硝酸鎳中鎳含量的测定-丁二酮月亏重量法100实验二十一邻二氮菲分光光度法测定铁102实验一化学实验的基本操作一.常用仪器的洙涤和干燥1.仪器的洗涤化学实脸中使用的玻璃仪器能沾附右•化学药品,既有可洛件物质,也冇灰尘和其它不沱性物质及油污审有机物。为了便实验得到正确的结来,实脸仪器必须洗干挣,一般洗涤方仏如T:(1)水洗和刷洗①抓荡水洗在玻璃仪器内,倒入约占•总容ft1/3的自来水,稍用力掘荡片刻,倒掉。照此连洗数次。

3、②毛刷刷洗水洗不能洗净时,可用毛刷刷洗仪器(从外到里),每次刷洗用水不必太多。(2)用去污粉、肥皀粉或合成洗涤剂洗若玻璃仪器沾有油污时,刷洗时无刷町蓿少鈕去污粉、肥皂粉竽刷至仪器洁净为止,再用自来水洗。(3)通过试剂相互作用将附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如:铁盐引起的黄色污染可如入稀盐酸或稀硝酸溶解片刻,即可除去;使用髙猛酸钾后的沾污可用草酸溶液洗去(沾在手上的也可同样洗去);沾左器壁上的二値化错用浓盐酸处珅.使之溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或加入稀的轲氣化钠溶液温热之,用硫代硫酸钠濬液

4、也可;银箍反应沾附的银或冇铜附着时,可加入硝酸,仍洗不掉时可稍微加热。用自来水洗净的仪器,还需用蒸谓水或去离子水漂洗2-3次,洗净的玻璃仪黠应该透明且不挂水珠。2.仪器的干燥实脸时所用的仪器,除必须洗涤外,右时还要求干燥,干燥的方法有以下几种。(1)倒置凉干将洗净的仪签倒置在滴水架上或倒置在专用柜内,任其滴水凉干。这种干燥方法是较为常用的.适用于烧杯、锥形瓶、量简、客最瓶、移液管等仪器的干燥。(2)热(或冷)风吹干洗净的仪器如急需尽快干燥,则可用电吹风机或冷热风丁燥器宜接吹干。带有刻度的计量仪器如移液管.容

5、SS瓶等不能用高温加热的方法干燥,可用冷吹风。如果吹前用乙SL洒精或丙AH等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下,则干得更快。(3)加热烘干洗净的仪器可放在烘箱(见图0-1(a))内烘干(控温衽J05°C左右,应先尽量把水倒干)。能加热的仪器如烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干,容器外嗜的水珠应先揩干。试管可直接用小火烤干,但必须试管口向下傾斜,以防水珠倒流炸裂试管(见图07(b)),火焰不宜集中一个部位,应从底部开始,缓慢移至管口,并左右转移(试簣口始终向图0-1下〉,亢至烘烤到无水珠,垠后将试代口朝上赴尽

6、水汽。二、加热方法1・加热用的装置(1)煤气灯实验第中如果备有煤气,在加热操作中,常用煤气灯。煤气由导管输送到实验台上,用橡皮伴将煤气龙头和煤气灯相连。煤气中含有离的物质(但是它的燃烧产物却足无害的),所以绝不可把煤气逸到宰内。不用时,一定要注意把煤气龙头关紧。•观察煤气灯的构造时(图0-2),可以转下骨7,这肘可以看到灯座的煤气出「I2和空气入口现转动管7,能够完全关丙或不同稈度地开放空气入H,以调节空气的输入世。灯座下右螺丝£可控制煤气的输入駅。当煤%完全燃烧时,生成不发光亮的无色火焰,可以禅到嘏大的热

7、册。但出空气不足时,煤气燃烧不完全,便会析出碳质,生成光亮的黄色火焰。不发光亮的无色火焰(图0・3).可以分为三个锥形的区域:内层人在这里空气和煤气进行混令,并未燃烧[中层2,在这用煤气不完全燃烧,由于煤气的组成,分解为含碳的产物,这部分的火焰具有还原性,称为“还原焰许外层3,在这里煤气完全燃烧,但由于含有过员的空气,这部分火焰具有氣化性,称为“氣化焰”。在煤气火焰中,各部分温度高低,如图0-3所示。•点燃煤气时先关上空气入口3(图0-2),再划火柴,然后打开煤气开关,将火柴从下斜方向移近灯口将灯点燃。最后

8、调节空气和煤气进入駐直至两者比例适当,火焰正常为止。燃烧完全时,火焰应无声无色呈不光禿的锥形如图0-4@)。图02煤牡灯的构辺凶33火焰各区域的滋度图0-4各种火焰如呆点燃煤气时,空气和煤气入口都开得太大,火焰就会临空燃烧,称为“临空火焰”见图0-4(巧:当煤气进口开得很小,而空气入「1开得太大时,进入的空气太多就会产生'股入火焰”贝图0-4(0),此时煤吒在管内燃烧,'并发出‘•嘶嘶”的响屮,火焰的颜色变成绿色

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