原子吸收分光光度计课件

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1、原子吸收分光光度计定义：利用各元素的原子蒸气对光选择吸收的特性而制成的分光光度计。原了吸收的起源■1802年,•阳观察时，发现太阳光谱中存在一些暗线o■夫郎霍费(J.Fraunhofer)在1814〜1817年，布鲁•斯特(D.Brewster)在1820年相继対这吐暗线•进彳亍仔细的观察，认为是由于人阳外围较冷•的气体吸收了A阳光所引起的。1860年,克希霍夫(G.R.Kirchoff)和本生(R.Bunsen)用钠光灯照射倉仃食盐的火焰，发现这些火焰对钠光仃吸收现象。・1952年，澳人利业物理学家沃尔什(A.Walsh)对原子吸

2、收光谱应用的可行性进行f，系列的研究和实验。1955年他发表了著名的《原子吸收光谱在分析化学中的应用》的论文，提岀了在采用锐线光源的情况下，可以用峰值吸收代替面积吸收,并11进行了详细的理论推导。这就为原子吸收分光光度法奠定了理论基础。同时他还研制了第一台原子吸收分光光度计,即原子吸收光谱仪。AlanV/alsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪原子吸收光谱的产牛:原子由原子核和核外电子所组成。量是量了化的,形成•个•个的能级。在不受到外界扰动的情况下，原子处丁•稳定的基态。基态原子受到加热、辐射、其它粒子进行非弹性碰撞时便

3、吸收能量。当辐射频率V与原/中的电r由低能态跃迁到高能态所需要的能量AE相匹配时，发生吸收，产生该种原子的特征原子吸收光谱。原子吸收光谱通常位于光谱的紫外区和可见区。原子吸收光谱的波长•原子吸收光谱的波长和频率由产生跃迁的两能级的能量美AE决定：高能态lx"AE=hv=—比中八波长'低能态-频率_C-光速力■普朗克常数。原了光谱波长是进行光谱定性分析的依据。原子吸收仪器设备•原子吸收仪器的种类繁多型号各异,从功能上划分，它们都是由光源、原（化系统、分光系统和检测系统等四部分组成。现在的原r吸收仪器增加了讣算机控制部分，用r对上述各部

4、分丄作状态的控制以及数据的储存和处理。原子吸收仪器设备原子吸收光路PE800AA原子吸收光源•空心阴极灯:•构造如图：原子炉自动进样器•构造如图:Q工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液小被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-IgT=KCL,式中I为透射光强度；10为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程（长度），每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KCO利用待测元素的共振辐射，

5、通过其原了蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束,双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐屮微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气一乙烘火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石

6、墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100°C〜2400°C之间，后者在2900°C〜3000°C之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气一乙烘测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮一乙烘火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮一乙烘火焰安全性较差，应用不普遍。空气一乙烘火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10-6）,精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定碑（As）、餅（Sb）、错（Ge）、确（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级

7、（10—9）,相对标准偏差2%左右。汞（Hg）可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。分类火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品；石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物

8、的十扰比火焰原子化法大，十扰背景比较严重，一般都需要校正背景。Ii二a+bci人=a+bCj