色谱分析和其他分析方法的对比

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1、丄气相色谱与光谱、质谱法比较气相色谱法的最人优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般來说色谱法的灵敏度少质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有C知的纯样晶或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代农何物。而质谱则既能分析多组份混合物,口可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官'能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段Z—。这种结合包括收集色谱分离后的单组份

2、或窄懈份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。2.近红外光谱分析法与常规分析技术不同,近红外光谱是一种间接分析技术,必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析。具体的分析过程主要包括以下几个步骤:一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱;二是采用标准或认可的参考方法测定所关心的组分或性质数据;三是将测量的光谱和基础数据,用适当的化学计量方法建立校止模型;四是未知样品组分或性质的测定。山近红外光谱分析技术的工作过程可

3、见,现代近红外光谱分析技术包括了近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求,是缺一不可的。与传统分析技术相比,近红外光谱分析技术具有诸多优点,它能在几分钟内,仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量,即可完成其多项性能指标的测定(最多可达十余项指标)。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理;分析过程中不消耗其它材料或破坏样品;分析重现性好、成本低。对于经常的质量监控是十分经济且快速的,但对丁偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。因为建立近红外光谱方法Z前必须投入一定的人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。近红外光谱主要是反映C

4、-H.0-H、N-H、S-H等化学键的信息,因此分析范围儿乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加Z其独有的诸多优点,决定了它应用领域的广阔,使其在国民经济发展的许多行业中都能发挥积极作用,并逐渐扮演着不可或缺的角色。主要的应川领域包抓石油及石油化工、基木有机化工、粘细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、髙校及科研院所等。在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、僧程、MTBE含量等;在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等;在医药领域可以测定药品中有效成分,组成和含量;亦可进行样品

5、的种类鉴别,如酒类和香水的頁.假辨别,环保废弃物的分检等。3.—、近红外光谱技术的发展过程:近红外区域按ASTM定义是指780-2526nm范围内的电磁波,是人类最早发现的非可见光区域。50年代中后期,近红外光谱漫反射分析技术开始广泛应用于农副产品的测定。进入60年代屮后期,随着(屮)红外光谱技术的发展及其在化合物结构表征屮所起的巨人作川,人们淡漠了近红外光谱在分析测试中的应川。直至80年代后期,近红外光谱才真正为人们所注意,这在很大程度上归功于化学计最学方法的应用,再加上过去中红外光谱技术积累的经验,使近红外光谱技术迅速得以推广。二、近红外光谱技术的分析基础:近红外光谱分析方法由两个耍

6、素组成,一是准确、稳定地测定样品的吸收或漫反射光谱谱图的硕件技术(光谱仪),其主要要求就是必须保持长吋间的稳定性;另一•个是利用多元校正方法计算测定结果的软件技术。三、近红外光谱技术的特点:近红外光谱技术Z所以能在短短的10多年内,在众多领域得到应用,进而在数据处理及仪器制造方而有如此迅速的发展,主要因为它在有机化合物的分析测定屮有以下独特的优越性。1.很多物质在近红外区域的吸收系数小,使分析过程变得简单:作为分子振动能级跃迁产牛的吸收光谱,近红外区域的倍频或合频吸收系数很小,一般较红外基频吸收低1~3个数量级,所以样站无需稀释即可直接测定,便于生产过稈的实时测定。2.适丿IJ于漫反射技

7、术:近红外区内光散射效应人,且穿透深度人,使得近红外光谱技术可以用于漫反射技术对样品直接测定。3.近红外光可以在玻璃或石英介质小穿透:近红外区的波长短,不被玻璃或石英介质所吸收。因而可以透过容器直接对样品进行测定。更重要的是使一般玻璃光纤或石英光纤可以川于近红外光谱技术,进而使传统的近红外光谱技术扩展到了过程分析及有毒有害情况下的远程分析。4.操作费川低:样品不需要预处理,操作费用低,仪器的高度自动化同时降低了对操作者的技能要求。5

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