纤维素微纳晶体制备复合超滤膜材料的研究

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1、纤维素微纳晶体制备复合超滤膜材料的研究纤维素微纳晶体是指从天然纤维中分离出的既有微米尺度也有纳米尺度的纤维素结晶体。其有很多优点，例如可再生、低密度、低成本、能生物分解、高强度和高弹性模量等［1］,可取代玻璃纤维等人造纤维作为增强材料和填料制造环保产品。目前主要有两种方法制备微P纳晶体:一种是化学方法，一种是机械的方法［2］o在超声波辅助作用下,利用化学方法可以得到具有纳米尺度且尺寸分布较均匀的棒状纳米纤维晶体［3225］o近年来，一些学者尝试利用AI2O3、SiO2、TiO2等无机纳米粒子［6228］对超滤膜材料进行改性研究，制备岀无机纳米粒子填充聚合物基复

2、合膜材料,并表现出优异的使用性能。本文通过超声波辅助强酸水解纤维素浆粕制备纤维素微纳晶体,利用纤维索微纳晶体的优点提高聚矶超滤膜的使用性能，对开发生物可降解天然环保材料和纤维素材料功能性应用具有重要意义。1材料与方法试剂与仪器试剂:纤维素浆粕，山东华泰造纸厂；硫酸、盐酸、N,N22二甲基乙酰胺,北京化工厂;聚枫，上海曙光化工厂；聚乙烯毗咯烷酮，德国；牛血清蛋白(BR),北京奥博星生物技术有限责任公司;铜乙二胺溶液，口制。仪器：毛细管粘度计；数控超声波清洗仪,KQ5200DB型;台式空气恒温摇床,SHK229922II型;紫外22可见分光光度仪，UV229100

3、;SHIMADZUXRD226000型X22射线衍射仪;扫描电子显微镜(SEM);傅立叶红外光谱仪；APHB220100型原子力显微镜;DCP22KZ300电脑测控抗张试验机。纤维素微纳晶体制备在40kHz超声波振动下，以盐酸与硫酸(体积比为1：2)的混合酸作为水解催化剂，将1215g纤维素浆粕浸渍于250mL混合酸溶液中，于80°C水浴温度下恒温搅拌反应一定时间，调节pH值并用去离了水洗涤至中性，得到纤维素微纳晶体胶体溶液。抽滤干燥后，用球磨机粉碎得到晶体粉末。复合超滤膜的制备采用L22S和转化法制备复合超滤膜［92210］:将一定质量的聚矶溶解于定量的N,

4、N22二甲基乙酰胺中，加入一定量的纤维素微纳晶体粉末和聚乙烯毗咯烷酮，在恒温摇床中摇48h，得到均匀乳黄色的铸膜液;然后在011MPa真空度下抽真空脱气，取少量流延于洁净的玻璃板上,用刮刀刮膜;在空气中蒸发20s后迅速放入凝结浴中凝胶成型。制备好的膜在蒸憾水屮浸泡24h，充分凝胶后检测性能。评价与表征纤维素微纳晶体得率的测定W=m1m0X100%(1)式中,W为纤维素微纳晶体得率(%),ml为纤维素微纳晶体粉末的质量(g),mO为纤维素浆粕原料的质量(g)。纤维素微纳晶体聚合度和结晶度的测定聚合度的测定:按照文献［11］所述，以铜乙二胺粘度法，用毛细管粘度计测

5、定产品的聚合度。结晶度的测定:用SHIMADZUXRD226000型X22射线衍射仪测定产品的结晶度,CuKa射线,Ni片滤波，波长入二01154nm，扫描范围20=6°-40°，步进扫描A20=O11°PSo结品度的计算采用结晶峰面积比峰总面积的相对方法，按Scherrer公式计算垂直于002、101、101晶面的晶粒尺寸。纤维素微纳晶体的形态取少量粉末产品在20kV的电子束电压下进行金属离子溅射后，用SEM观察产品的外观形态。144复合超滤膜水通量及截留率的测定膜水通量、截留率的测定见文献［12］o复合超滤膜孔隙率和平均孔径的测定膜孔隙率、平均孔径的测定见

6、文献［12］o复合超滤膜抗张强度及断裂伸长率的测定将制备的复合超滤膜置于100°C烘箱中干燥，去除水分,剪成长100mm.宽50mm的式样，在电脑测控抗张试验机上测试膜的抗张强度和断裂伸长率。测试速度为20mmPmin，夹距为50mm。复合超滤膜耐污染性能的测试采用牛血清蛋口溶液(1gPL),按照文献［12］中测定水通量的方法在一定压力下连续运行一段时间,每隔1h取样测得其牛血清蛋白溶液的通量，从而评定复合超滤膜的抗污染性能。复合超滤膜的红外谱图用KBr压片法测定膜的红外谱图。复合超滤膜的原子力显微镜图片用原了力显微镜观察膜的表观形貌。2结果与讨论纤维素微纳晶

7、体材料制备在制备纤维素微纳晶体的过程中，酸液浓度和水解时间是影响产品聚合度、结晶度等物性的重要因索，故选取酸液浓度和水解时间作为考察因素。2.1.1酸液浓度对纤维素微纳晶体的影响选取酸液浓度（体积分数）分别为16%、18%、20%、22%和24%冰解时间为3h,考察不同酸液浓度下对纤维素微纳晶体制备的影响，结果见表1o表1不同酸液浓度对纤维索微纳晶体材料的影响thecellulosenicio/naiK)ciystal酸液浓度/%产率/%聚合度结晶度/%1682.69665.8187&68266.72076.07369-52273-46972-92472.16

8、675-4由表1可以看出，随着混合酸浓