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《纳米ZnO的制备及其光学性质的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、文章编号:1004-1656(2005)03-0303-04纳米ZnO的制备及其光学性质的研究辛显双周百斌"，杜华1,徐学勤舄苏文辉23・(1•哈尔滨师范大学材料物理与化学省重点实验室，黑龙江哈尔滨150080;2•哈尔滨工业大学凝聚态科学与技术研究中心,黑龙江哈尔滨150001;3•中国科学院国际材料物理中心，辽宁沈阳110015)摘要:采用均匀沉淀法，以尿素与硝酸锌反应制备纳米ZnO,通过TG-DTA、XRD、IR及TEM尊手段对纳米粒子及中间体进行了表征，结果表明制得的纳米粒子粒度均匀,粒径分布窄。对纳米ZnO的发光特性研究表明，随焙烧温度升离，粒度的增大，可见绿色发射增强。同
2、时对纳米ZnO与普通ZnO的发光性质进行了比较研究，指出纳米ZnO的绿色发光带有蓝移现象,这是由于纳米ZnO的量子尺寸效应引起的。BET测试表明，纳米ZnO的比表面为171.2^/8,有利于作催化剂。关律词:无机非金属材料;纳米ZnO;制备;光学性质中图分类号:0623.422文献标识码:A红外光谱用美Perkin-Elmer公司产17302.1国内外制备纳米ZnO的方法很多⑴,有固相反应法、气相反应法及液相反应法等。通过不同的制备方法,调整实验参数,控制粒子的尺寸及形貌，可合成具有奇特的光学、电学、磁学以及优异的催化性能等应用广泛的纳米粉末、纳米薄膜、纳米柱、纳米管或纳米带以及包覆
3、型、镶嵌型或核/壳型复合纳米材料[2-5]oZnO作为一种继GaN蓝光二极管诞生以来倍受瞩目的宽禁带直接带隙半导体，在紫外、蓝绿、黄红等波段都观察到光发射现象。同时与氮化傢相比,ZnO具有激发阈值低和高温工作等优点，并且ZnO近紫外光发射(发射波长380-400nm)比氮化傢的蓝光发射具有更短的波长,对于提高光记录密度和光信息的存取速度起到重要作用，已引起国内外重视67】。本文采用均匀沉淀法制备了超细、均匀的纳米ZnO,并对纳米ZnO及中间体进行了表征，同时对纳米ZnO的发光待性进行了研究。1实验方法1.1仪器及试剂型傅立叶红外光谱仪;TG-DTA分析采用上海精密仪器有限公司产ZRY
4、-IP型综合热分析仪，升温速度lO^/min,静态空气;物相分析采用日本产RigakuD/max-HI型X-射线衍射仪,Cu靶，入=0.15418nm;TEM采用日本产JEM-1200EX透射电镜;激发、发射光谱采用日本日立公司生产FL-4500荧光分光光度计。所用试剂均为分析纯。1.2纳米ZnO的制备按尿素与硝酸锌之比为3.5：1取量,各加入50mL蒸懈水,搅拌使之溶解，混合过滤除杂。将滤液移入高压反应釜内加热，温度控制在105^,反应lh。反应结束后，沉淀物冷却，过滤，洗涤至用棕色环实验检验无NQT存在为止。将沉淀物于烘箱中110P烘干2h■马弗炉内265%：锻烧lh02结果与讨
5、论差热-热直分析实验得到的沉淀物经过滤后得前驱体，将前驱体进行差热、热重分析,所得的TG-DTA曲线如图1所示。可见，在2653C出现前驱体受热分解而引起的吸热峰，同时TG曲线有明显的失重现象，失重率为28.5%,说明前驱体为碱式碳酸锌且一步分解完全。温度升高,DTA曲线没有出现吸热或放热峰，而且TG曲线出现的平台可以看出前驱体已经基本上转化为产物。前驱体的分解温度收稿日期::修回日期:2004-12-24墓金項目：国家自然科学基金(20371014)联系人筒介:周百#1(1964-)•男■教授•主要从事无机功能材料的研究。Emailiihou^bai.bin@ana.com.2为不
6、同温度焙烧制得ZnO的XRD，从III完全不同于Zn(OH)2(125*分解)和ZnCOjOSO^分解)，进一步说明前驱体为碱式碳酸锌，其化学式为ZnCOr2Zn(OH)2-H2Oo2.2X-射线粉末衍射图中可以看出，随着焙烧温度的升高，各峰的半峰宽变窄，表明ZnO粒径逐渐增大，而且温度越高,粒径增大越快。这说明随温度的升高，纳米粒子热运动加快，相互接触机会增多，团聚速度加大,有利于小的晶粒聚集成大的晶粒,因此要得到较征吸收峰出现了红移现象，红移了约16cm"。这是由于固体产物的表面原子和体相原子之比以及表面缺陷随晶粒粒径的减小而增高，造成晶格松弛,原子间结合能力下降，所以引起红外吸
7、收峰发生红移;另外在晶粒细化过程中，纳米材料的有序度下降，也有可能发生由高对称向低对称的转变,结果导致晶体场减弱,能级间距减小,红外吸收峰发生红移。2.4透射电子显微镜法将样品用研钵研磨15min,超声分散20min,样小的粒径，焙烧温度以前驱体刚刚能分解时为宜,品滴在具有支持膜的铜网上，放入电镜观察。从即265龙。同时由图2看出，衍射峰相当尖锐，说明结晶性良好。265弋焙烧时前三个尖锋分别出现在20为31・7。、34・4。及36・2。,晶格常数为a=3.
