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1、阿司匹林的分析''药物分析实验报告实验四阿司匹林的分析【实验目的】1.掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系；2・掌握本实验中药物特殊杂质的來源和检查原理；3.掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】1•药物011CII3本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%、105・0%。2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件卜与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，对用三氯化铁反应鉴别。②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和
2、酷酸钠，加过量稀硫酸酸化后，半成白色水杨酸沉淀，并发牛醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。⑵检查阿创
3、丿L林屮游离水杨酸的检查a.杂质來源游离水杨酸为阿司匹林生产屮未反应的原料或贮存过程中的水解产物。b.检查方法阿司匹林无游离酚腔基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应心成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检岀lug的游离水杨酸。⑵含量测定阿司匹林分了结构中有酯健，易水解生成水杨酸和酷酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸椽酸做稳定剂，因此在片剂屮有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步中和，消除酸性杂质,，酸性附加剂和降解产物”的干扰
4、111-1/Ir+I卜III1十IHCOOH0C0CH3NaOHCOONaOCOCII3H20第二步水解后剩余滴定十COONaOCOCH3COONaNaOHOHCHCOONa3122H02Na()H4HS022NaSO+4【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10〜25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴左管，容量瓶，移液管，漏斗。㈡试剂1.酚猷指示液取酚iSfclg,加乙醇100ml使溶解,既得。变色范围:pH&3~10・0„无色〜红色S1.稀硫酸铁钱溶液取盐酸溶液„9->100Mlml,加硫酸铁鞍指示液2ml后，再加水适量使成
5、100ml,摇匀,既得。2.水杨酸标准溶液精密称取水杨酸0.lg,加水溶解后，加冰醋酸lml,摇匀，再加水使成1000ml,摇匀，既得。4•中性乙醇中性乙醉的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚瞅为指示剂时，中性乙醉的制取方法为：取适量乙醉，加入酚猷指示液3滴，用氢氧化钠滴左液滴定至淡红色，既得。5.三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,既得。6.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,既得。7.稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5%。阿司匹林、三氯甲烷、无水
6、乙醉㈢滴定液的配制与标定1.氢氧化钠滴定液,,0.lmol/Ln⑴配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数H使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。⑵标定取在105°C干燥至恒巫的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密陈定，加新沸过的冷水50ml,振摇，使其尽量溶解；加酚駄指示液2滴，用木液滴定；在接近终点吋，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴立至溶液显粉红色。每51氢氧化钠滴定液,,0.lmol/L粒11当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据木液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算岀本液的浓度，既
7、得。2.硫酸滴定液,,0・05mol/L"⑴配制取硫酸3.Oml,缓缓注入适量水屮，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。⑵标定取在270~300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解，加甲基-浪甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，点沸加in,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每51硫酸滴定液„0.05mol/Ln相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据木液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。【实验操作】㈠鉴別⑴取本品的细粉适量,，约相当于阿司匹林0.1Q,加水10ml,煮沸，放冷，加三
8、氯化铁1滴，即显紫堇色。⑵取本品的细粉适量,，约相当于阿司匹林0.5gu,加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5min,滤过，滤液煮沸2min,放冷，加过量的稀硫酸，即析出口色沉淀，并发生醋酸的臭气。㈡检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙©30ml分次研磨一移入100mlS瓶中，充分震荡一用水稀释至刻度，滤过一精密量取续滤液2mlg50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml-立即加新制硫酸铁鞍3ml,摇匀一与对照液比较㈢含量测定取本品10片•，精密称取，研细，精密称取适量,，约相当于阿司匹林0.lgn,置锥形瓶中，加小性乙醇20
