阿司匹林药物分析

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1、阿司匹林药物分析（一）鉴别方法方法一：物理方法①外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p.135〜136°C,但由于它受热易分解，因此熔点难测准。②各种谱图：乙酰水杨酸的红外光谱图方法二：化学方法1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应，分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。这是部分木晶水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚轻基结介所致。步骤：取乙酰水杨酸约O.lg,加水10ml,于试管底部用洒粘灯微火煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，应出现紫堇色。2水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠,醋酸钠，加过呆稀硫酸厉，水杨酸白色沉淀析出，

2、产生醋酸的臭气。步骤：取乙酰水杨酸约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2min,放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀，并发生醋酸的臭味。（二）特殊杂质检查方法1溶液的澄清度取供试品0.50g,加温热至约45°C的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。该项检查系控制阿司匹林原料药中无竣基的特殊杂质的量。碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清.阿司兀林的溶液澄清度检查主要是限制原料药中无竣基的特殊杂质的量。利用阿司匹林分子岔竣基，对溶于碳酸钠试液，而杂质苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等不溶的特性2利用色谱法1）水杨酸对照品：精密称取水杨酸对照品0.01克，置于100毫升容量品中，加己

3、嬪一甲酸（99：1）溶液使之溶解并稀释至刻度，摇均匀，为浓溶液，精密吸取溶液5.0毫升，置于50毫升容量瓶中，加己姑一卬酸（99：1）溶液稀禅至刻度，摇匀，备用。2）阿司匹林对照溶液：精密称取阿司匹林对照晶0.01克，置于100毫升容量品中，加己姑一甲酸（99：1）溶液使之溶解并稀释至刻度，摇均匀，备用。3）水杨酸与阿司匹林混合溶液：精密称取上述水杨酸对照品的浓溶液5.0毫升，置于50毫升容量品，用上述阿司匹林对照品溶液稀释至刻度，摇匀，备用。4）试样溶液：精密称取本品0.15克，管于50毫升容量品中，加己嬪一甲酸（99：1）溶液使Z溶解并稀释至刻度，摇均匀，备用。5）样品的测定：分别称取

4、己嬪一甲酸（99：1）溶液（空白），水杨酸对照品，阿司匹林对照品，水杨酸与阿司匹林混合物，阿司匹林试样溶液各20微克，分别注入液相色谱仪,记录色谱图。检查游离水杨酸：将试样溶液取20微升注入液相色谱仪记录色谱仪，另精密称取水杨酸对照品10毫克，置于100毫升容量瓶中，加己嬪一甲酸（99：1）溶液适量，振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密取3.0毫升，置于100毫升容量瓶中，加己姑一甲酸（99：1）溶液稀释至刻度，作为对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。试样屮水杨酸含量不得超过0.1%3利用三氯化铁显色反应取本品5片，研磨，用已醇30毫升分次研磨，并移入100毫升，振摇，用水稀释至刻度

5、，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2毫升，置于50纳氏比色管中，用水稀释至50毫升,加新制的稀硫酸铁女溶液3毫升，摇匀，30秒后显色，与对照品（精密量取0.01%水杨酸4.5毫升，加乙醇3毫升，0.05%酒石酸溶液1毫升，用水稀释至50毫升，再加上上述新制的稀硫酸铁安3毫升，摇匀）比较，不得更深。充分采用三氯化铁显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸：于供试品溶液中加入稀硫酸铁钱溶液，水杨酸具冇酚疑基，遇硫酸铁钱生成紫堇色配介物，而阿司匹林因分子结构无游离酚轻某，不与高铁离子发生反应，不干扰检查。4易炭化物取供试品0.5g,加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15分钟后，如显色，与对照液（取比色用氯

6、化钻液0.25ml、比色用重倂酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml）比较，不得更深。*5干燥失重取本品，置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中，在6CTC减压干燥至恒重，减失重量不得过5%。*6炽灼残渣不得过0.1%（附录VHIN）。*7重金属収本品l.Og,加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,依法检查（附录训H第一法），含重属不得过白万分之十。（三）原料药含量测定方法原料药为乙酰水杨酸。直接滴定法：取本品0.4g,精密称定，加中性乙醇20ml,溶解，加酚瞅指示液3d,用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每lml滴定液相当于18.02mg的C9

7、H8O4。（四）制剂含量的测定方法:1容量分析法原料：阿司匹林制剂（普通片，肠溶片）含量测定方法：两步滴定法实验步骤：实验组：称量一（中性乙醇溶解）一碱滴一（粉红色）一过量碱一（水浴）一酸滴空白组：屮性乙醇一碱滴一（粉红色）一过量碱一（水浴）一酸滴2光谱分析法（1）紫外分光光度法波长的确定：分别绘制阿司匹林对照品、供试品、辅料的NaOH溶液于200nm〜400nm波长范围内的吸收光谱。结果在297nm波长处有最大吸收峰，