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1、江苏工业学舵学报JOURNALOFJIANGSUPOLYTECHNICUNIVERSITY第17卷第1期2005年3月文章1•号：1005-8893(2005)01—0012—04VoL17Na1Mar.2005重质油中饱和婭组成的气相色谱分析杨扬X陈炳和S尹芳华】，席海涛孙小强I（1.江苏工业学院精细石油化工省重点实验室，江苏常州213016,2.常州工程职业技术学院，江苏常州213161）MX:将炼油厂的催化油浆、重催油浆、催化重焦蜡和加氢尾油进行族组成分鹰，取其中的饱和炷进行气相色帯分析研究.研究结果表明I这4种油的饱和矩中大部分是正
2、构烷炷！催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷炬分布较寛，主要含C”〜Cm，垂催油浆中正构烷炷分布较窄，主要含C】7〜5$在实验操作条件下，随着正构烷炷碳原子数增加，以4为参比的相对校正因子从0・81增至1・30・关塑质油.饱和屋$气相色相对校正因子中图分类号：O65&1文标识码：A石油炼制过程中的一个重要中间产物是重质油，其含量约占原油总量的70%左右。目前对重质油的分析研究主要是集中在结构族组成口~7］和化学族组成等方面〔”而对重质油中饱和烧的定性定量分析尚未见报道。随着石油资源紧缺的呼声日见高涨，在重质油深度加工方面对重质油定性定量分
3、析就显得尤为重要。有了对重质油组成更深入的了解，就能为重质油的充分利用打下基础。1实验部分1.2色谱条件气化室温度300X：；检测器温度3109；柱温：1509保持2min,然后以3*C/min升温至3009,并保持80min；载气为N2t流量为50mL/min,柱前压为0・08MPa,分流比为50：h氢气流速为20mL/mint空气流速为300mL/min,尾吹气压强为0.025MPa,进样量为0.6pL。2结果与讨论1.1样品与仪器重质油样品有催化油浆（CO）、重催油浆（HCO）、催化重焦蜡（CHCW）和加氢尾油（HATO）,它们取自
4、南京炼油厂各相应生产装置。分别取适量重质油样品，按文献［11］方法将其分2.1程序升温速率的影响李勇志等报道程序升温可采用5-C/min的速率⑹，但实验过程中发现色谱峰间有较多的非正构烷烧夹在其中。而采用2〜3-C/min的速率升温,成饱和炷、芳矩、胶质和沥青质4组分，取蜡状白就可得到较好的分离效果，因此实验选3-C/min色饱和炷进样分析。Go〜©8正构烷炷色谱标样为的升温速率来进行测试。考虑到色谱柱使用的耐久Fluka色谱纯，沪试分装。甲苯为分析纯。实验所用仪器为上海科创分析仪器厂GC-900气相色谱仪、FID检测器、TL-990
5、0色谱工作站、毛细管色谱柱为大连化物所的SE—30,50mX0,2mm,膜厚0.25pm。FinniganGCQ色谱一质谱联用仪。性，确定3009为柱温上限。图1为重质油中饱和炷的典型色谱图。根据烷炷类样品的保留规律、标样和色谱一质谱联用仪鉴定，图1中样品峰（有保留时间标注的峰）为从C】6〜4的正构烷绘。收積日期：2004-12-20作者简介：杨扬（1955-）,男，江苏常州人，副教授。杨扬等•重厦油中饱和炷组成的气相色谱分析•13•K>»»40504010«0K100HOIX130BUOSi■质油中饱和矩的典型色廉图1Typedirom
6、atognunofsaturatedhydrocarbonsinheavyoil2.2气化室温度的影响重质油饱和炷中tS分沸点较高.分布比较宽,气化室温度对分离测定的影响较大。表1是在其它条件与1・2相同情况下，改变气化温度时，用混合标样面积归一法测得的结果。从表1看出在面积归一法的测量结果中，气化温度从280〜3009时,测量误差逐渐变小'气化温度从300〜310-C时,测量误差又有增大的趋势$而在300€时测量误差最小。因此选用气化温度为3009时较合适。in«1濯合标样在不同代化汛度时面积归一法的测定结果Table1Detenmnat
7、ionresultsofmixedstandardsampleindifTerenttemperatureofgasificatkm280rMassMasspercentSampleAreapercentDifferenceof/g/%⑴/%⑵⑵一⑴2909300€310€AreapercentDifferenceofAreapercentDifferenceofAreapercentDifferewjeofn—C200.10514.9819.354.37n—C220.11215.981&43245n—C240.14520.6921.420
8、.73n—C260.16022.8220.06一2・76n—C280.17925.5420.75-4.79/%⑶(3)-(1)/%(4)(4)-(1)/%(5)(5)-(1)17
