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1、。迟效快速促进剂的合成橡胶新材料研究室助剂科研组!!∀的学名为#‘硫化促进剂一氧二乙撑硫代氨基甲酸一#一氧二乙撑次磺酞,∃胺结构式如下%一&钊%一&#一∋一一#&%。’。它是硫代氨基甲酞次磺酞胺类促进剂中的一种【(这类促进剂在国外早已有过研究∗∗−−/01,“6/1/01”〔,8。美国)+,.2公司3’45!!己付诸工业生产代号为∋一307−−/1’“/−7咯9:作过与其它促进剂并用的研究,而;<=>?0≅〕等则发现,。,与#)并用有较好的协同效应并研究了它的作用机理从文献资料看、、、
2、,!!∀在高温时有很好的活性耐焦烧耐返原并用效果更好可用密炼机一步混。,、。炼可见它在高温快速硫化工艺及厚制品的生产中是很有前途的促进剂新品种Α−/Χ∀〕,。∃参照<Β等的方法我们在实验室成功地合成了其方法如下一、主要的药品及规格。二硫化碳Δ分析纯(吗。啡琳Δ化学纯(,。氯气Δ工业液氯青岛化工厂提供(氢氧化钠。Δ化学纯(。抵仿Δ化学纯(。Β卜∗醇Δ化学纯(、二合成方法、∃,,Ε次氯酸钠溶液的配制将Φ克氢氧化钠溶干ΓΓ!毫升水中冷却到℃在振摇。。下通入ΗΦ克氯气即成通氯时温度控制在∀℃以下、∃、、Ι氯
3、化反应在备有搅拌器温度计滴液漏斗和冷凝器的四口瓶烧中盛人ΕΗΓ克!,。℃,吗啡琳和Ι∀毫升氯仿混合均匀后将它冷却到ϑ温度控制在。ΚΙ℃之间滴入上述,,。次氯酸钠溶液加完后再在温度ΦΚΕ!℃之间搅拌Ε!分钟Λ、∃,,的生成在强烈搅拌下控制温度在∀一Ε!℃之间约在Ε小时左右滴入。,ϑ。秘克二硫化碳滴完后再搅拌Ε!分钟这时有机层己成粘稠液再加人Ι∀!毫升氛,。仿并继续搅拌Λ!分钟、∃,,Γ分离分出有机层Δ如有固沐可先过滤(在减压下蒸出氯仿Δ加热水浴温度控制,,。,,在∀!℃以下一般在Λ!℃左右蒸出(瓶中析出浅黄
4、色固体蒸至近干停止燕馏稍冷Ι,,然,,后加人!毫升甲醇把瓶中固体物搅成浆状液后抽滤收集固体并用少量甲醉在。,漏斗上冲洗一次后即可得稍带黄色的白色晶体干燥后得量为ΙΙΜ克Δ加上有机层中过。,。∗。滤得的固体物(按所用的二硫化碳计产率为ΜΙΝ产品熔点为ΕΛ∀ΚΕΛΟ∀℃,,,所得产品已有足够纯度如果用苯重结晶一次可得白色晶体熔点为ΕΛΗ一ΕΛΦ℃『Ο。、、,、、Δ文献值ΕΛΛ℃Ε(四氯化碳乙醇石油醚ΔΟ!Κ本品易溶于苯氯仿在甲醇。Μ!℃(中则较难溶解,,。本合成方法尚未作更深入的研究但有几点看法提供参考、,,,Ε有
5、关该合成的机理尚不清楚按照操作程序首先是次氯酸钠与吗啡琳反应生∃成氯化啡吗琳%一&%一&!#ΠΘ#Α!∋Β−#一∋ΡΘ#ΑΠΔΕ(&Σ%&Σ%。,,同时还生成氢氧化钠在滴加二硫化碳时混合物中游离的啡吗琳在氢氧化存在下相∃互反应生成二硫代氨基甲酸钠%一&%一&::一ΘΤΘΑ”#ΑΘ∃!#Π∋#−/Β一∋一#ΠΔΙ(&Σ%&Σ%〔’〕,,按照∀=032等的观点这是一个氯胺法该钠盐与已存在的氯化吗啡琳相化合∃生成!∀%一&:,%一&%一&“%一&#一∋∀#ΑΘ∋Ρ一#、#一∋一一#十#Α∋ΡΔΛ(
6、一&Σ%&Σ%&Σ%&Σ%,,。实际上生成!∀的反应并非象反应ΔΛ(所表示类似于威廉逊反应当我们分别合成氯化吗啡琳和,,#一氧二乙撑二硫代氨基甲酸钠后再让它们彼此反应结果得。,Α−/了。不到!∀这个事实<Β(在另一专例说明书中也作过讨论、,。,,Ι本合成法中氯仿的作用是重要的在后处理中在我们的实验条件下能回收,,。,Η!Ν的氯仿如果用效率高的冷凝器回收率还会更好若用水代替氯仿在制取氯化,。,吗啡琳的过程中没有出现异常现象但在滴加二硫化碳的那步操作中当加人少量的二硫化碳后,,有时甚至会发出响声,温度急剧
7、上升,会突然发生剧烈反应随后再加二,,。硫化碳就不再发生变化这时几乎得不到、,。Λ本反应中所用的次氯酸钠要现用现配制氯不能过量、,,Γ本合成法的各步反应都是放热的所以必须进行有效的搅拌和冷却以保证在符合。要求的温度范围内迸行“。〔8证明其性能已达到国外报导的水平木产品经鉴定在丁睛胶的配方中鉴定结果∃,,认为与#)并用时有较好的促迸硫化效果和协同硫化效应使压变降低一∗。,,定伸强力提高与其它促进剂对比!!∀的胶料改善了焦烧性能并有较好的综合,。,,。性能特别是压缩变形较少本法制取!的工艺过程简
8、单产率高产品质量好,∗。所以!确实怂有前途的促迸剂新钻种Δ陶英玉整理(参考资料∗∗∗,、/、。1,,ΔΕ(,Υς∀血Ε324!Ω2坦ΕΓΜΛ∀ΔΕΜΓΜ(Δ61/−/,ΕΜΟΔΟ(,Γ(Ι(ΞΨΨ>Β.黔ΔΕΜΗ、、−−/1,61/Ζ、11公!,,ΔΛ(;∋9ΞΨΨ砂血2Ε∀!Ε!ΕΕΔΔΕΜΗΗ(、、,一、Γ(4+;/<=−>7?61梦111Ζ[−,∀!,Δ0ΞΨΨ2=2ΒΟ
