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1、2006年9月陈学玺等.橡胶促进剂DM的合成工艺35橡胶促进剂DM的合成工艺陈学玺杨兰崔波尹进华(青岛科技大学化工学院,青岛266042)摘要M氧化生成DM是自由基反应机理,结合微反应器机理,采用分子氧化的反应方式,选用绿色溶剂异丙醇、环境友好型氧化剂H2O2,一步法制取高品质DM。对反应时间、反应温度、氧化剂用量等因素进行考察,确定最佳工艺条件为:反应时间90min,反应温度55℃,氧化剂不过量,碱过量5%,M-Na溶液M含量30%,加料时间60min,溶剂用量为M-Na溶液质量的115倍,所得产品质量合格,熔点可达180℃。关键词促进剂过氧化氢氧化熔点硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重
2、要液、NaOH、异丙醇,分析纯。的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高112反应机理〔1〕生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性M+H2O2DM+H2O〔2〕能,DM是目前橡胶工业必不可少的一类主要助该反应属自由基反应机理,通常不能完全反〔3,4,5,6〕剂。DM的合成方法主要是以促进剂M为应,氧化过程如果得不到有效控制,会导致产品纯原料,使用氧化剂氧化得到。通常使用的氧化剂度不够、熔点不高,得不到高品质的DM,影响其有硝酸、亚硝酸、氧气、重铬酸盐、过二硫酸盐、高推广应用。锰酸钾、氯气、氯酸盐、次氯酸盐、硝基氯化物、氯113实验步骤化氮等。以上方法虽各有其优点,但多数会产生将一定量的
3、M-Na溶液、异丙醇投入反应器有害副产物或是产品质量不高,不符合我们的研中,开动搅拌,滴加硫酸与过氧化氢的混合物,反应究要求。一段时间,过滤,水洗得到针状晶体,干燥得产品。高品质DM要求产品的杂质含量低、熔点高、母液经蒸馏,主馏分为异丙醇和水的共沸物,熔程短。本工艺采用的是以过氧化氢氧化M,以可返回反应器重复使用。异丙醇作载体来制得DM,过氧化氢是一种绿色产品熔点采用RY-1熔点仪测定,产品纯度化学试剂,而所用的溶剂异丙醇可以循环使用,亦采用液相色谱法测定。不会对环境造成污染。过氧化氢氧化法生产DM2结果与讨论目前在国内尚属鲜见,我们通过大量实验,基本已211正交实验找到适宜的工艺条件。为得
4、到较佳的工艺条件,进行了七因素三水1实验部分平的正交实验。所考察的因素为:温度、加料时111原料与试剂间、反应时间、M溶液浓度、氧化剂过量、碱过量M,工业品;H2O2溶液、H2SO4溶液、硝酸溶及溶剂用量。因素水平表见表1,结果见表2。表1正交实验因素水平温度加料时间反应时间M溶液浓度氧化剂量碱过量溶剂用量水平-1(A)/℃(B)/min(C)/min(D)/g·L(E),%(F),%(G)/倍14520901110001525040120242103131103556018054055115收稿日期:2006206209。作者简介:陈学玺,青岛科技大学化工学院教授,博士生导师,研究方向为清
5、洁化工工艺。精细石油化工进展第7卷第9期36ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS表2正交实验结果试验序号ABCDEFG初熔点/℃熔程综合得分111111111761911153418212222221751538113133333317816254218421122331792537195222331117717113540146233112217919117540197312132217715015536832321331791211454117933132111791155381510113322217818117537181112113331791155381512
6、13221111800175431613212313217816117538171422312131771511253617152312321180151185421516313231217718112537161732131231801401854217183321231179114541K1535148353516675381855361133538173353516175371500K25381217535160053510005371100535161753713005361083K35371583540101753714335381050536193353813675371700R
7、2174341417318511917311162175011617注:综合分数=3×初熔点+1×熔程。由表2可见,影响初熔点和熔程的各因素由主到次:加料时间>反应时间>氧化剂过量>碱过量>温度>M浓度>溶剂用量。最佳工艺条件为:加料时间60min、反应时间90min、氧化剂不过量、碱过量5%、温度50℃、M含量30%、溶剂用量为M-Na溶液质量115倍。212正交实验表基础上的条件实验21211加料时间对初
