磁性复合材料的制备及其在检测大米中除草剂残留方面的应用

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1、分类号O65单位代码：10183研究生学号：2015332068密级：公开吉林大学硕士学位论文（学术学位）磁性复合材料的制备及其在检测大米中除草剂残留方面的应用Preparationofmagneticcompositesandtheirapplicationindeterminationofherbicideresiduesinrice作者姓名：梁莉专业：分析化学研究方向：色谱分析指导教师：宋大千教授培养单位：化学学院2018年5月磁性复合材料的制备及其在检测大米中除草剂残留方面的应用Preparationofmagneticcompositesandtheirapplicationind

2、eterminationofherbicideresiduesinrice作者姓名：梁莉专业名称：分析化学指导教师：宋大千教授学位类别：理学硕士答辩日期：2018年5月30日摘要摘要磁性复合材料的制备及其在检测大米中除草剂残留方面的应用作者：梁莉指导教师：宋大千专业：分析化学样品前处理是色谱分析过程的关键步骤。采用高效的样品前处理方法可对待测样品中的痕量目标分析物进行快速的提取和富集，还可在最大程度上消除待测样品中其它组分对测定过程的干扰。近年来，基于固相萃取技术衍生出的磁性固相萃取技术（MSPE）因其快速、简便的操作方式引起了研究人员的关注。在磁性固相萃取中，通常以修饰后的磁性材料作为吸附

3、剂，将其分散到样品溶液中对目标物进行吸附，然后在外加磁场的作用下实现对样品基质和携带有目标物的磁性吸附剂的快速分离。本论文采用共沉淀法制备了四氧化三铁磁性纳米粒子（Fe3O4MNPs），并通过对其进行表面化学修饰，成功制得了2种表面具有良好选择性吸附性能的磁性复合材料，并将其应用到大米中的除草剂农药残留的检测过程。具体研究内容如下：(1)制备了环糊精-二氧化硅修饰的磁性纳米复合材料（Fe3O4@SiO2-β-CD），采用扫描电镜、透射电镜及振动样品磁强计对其进行了表征，将其作为磁性固相吸附剂实现了对大米中3种三嗪类除草剂残留物的提取和富集，并结合高效液相色谱法对目标物进行了测定。结果显示3种

4、三嗪类除草剂的检出限和定量限分别为3.05-4.77µgkg-1和10.18-15.89µgkg-1，检测回收率为74.2-89.4%，相对标准偏差（RSD）小于9.6%，对该磁性固相吸附剂的12次重复性应用所得提取回收率无显著变化，表明所制备的磁性纳米复合材料具有良好的吸附性能和重复利用性能。(2)通过将氨基化的磁性核壳硅球通过酰胺键连接在氧化石墨烯薄层上，然后与采用水热合成方法制得的金属有机骨架材料MIL-101(Cr)进行原位磁化的方法制备了磁性金属有机骨架复合材料（MMOFs），并将其应用于萃取大米中7种三嗪类除草剂残留。采用高效液相色谱法所得的分析结果显示7种三嗪类除草剂I摘要的检

5、出限为0.010-0.080µgkg-1，定量限为0.05-0.28µgkg-1，样品回收率为83.9-103.5%，相对标准偏差（RSD）小于8.7%。原位磁化反应使实验过程变得简化快速，提高了萃取效率。关键词：磁性固相萃取，金属有机骨架，环糊精，三嗪类除草剂，大米IIAbstractAbstractPreparationofmagneticcompositesandtheirapplicationindeterminationofherbicideresiduesinriceAuthor:LiLiangSupervisor:Prof.DaqianSongMajor:AnalyticalC

6、hemistrySamplepreparationisthecriticalprocessinchromatographicanalysis.Itnotonlyallowsthetargetanalytestobeextractedandenriched,butalsocanfurthereliminatetheinterferenceinextracts.Althoughmanykindsofsamplepretreatmentmethodshavebeendevelopedinrecentyears,magneticsolid-phaseextraction(MSPE)basedonso

7、lid-phaseextractionisparticularlynoticeablesinceMSPEmakestheprocedureofextractiontobefast,simpleandeasy.InMSPE,magneticmaterialsorcomposites,whichcanbeseparatedeasilyfromsamplesolutionsbyusinganexternalmagn