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《涤纶短纤维含油率测试方法的比较》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、.99第卷第期合成纤维工业).SSA6AHHCC4RR兀巧年月IIIIY口Y涤纶短纤维含油率测试方法的比较尤琦,54中国石化上海石油化工股份有限公司涤纶事业部上海200)摘要:采用了萃取称重法、萃取折射率法、快速法、核磁共振法测定了对涤纶短纤维的含油率进行了比较。结果发现,萃取称重法、萃取光折射率法、快速法测定不同油剂的含油率时,应根据油剂的溶解特性,选。。择不同的溶剂萃取对于阴离子型烷基磷酸酷钾盐油剂宜选择苯/甲醇(体积比1:l)的混和溶剂4种分,;;析方法中萃取称重法测定涤纶短纤维的含油率结果偏高快速法测定的结果偏低萃取光折射率法和核磁共振法测定涤纶短纤维的含油率结果准
2、确,精密度较高,能正确反映纤维上油情况。:关键词聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维短纤维含油率测试方法萃取光折射法核磁共振法.:T:A:~一一中图分类号3Q4221文献识别码文章编号101(刃41(206)020063。涤纶短纤维的含油率及含油的均匀性指标不取器,加人溶剂,在水浴锅上回流萃取1.sh,萃取,,,,仅严重影响到纤维本身的质量更影响到后道织结束后将所得萃取液蒸发烘干进行称重得到,。造工序直接决定纤维是否能满足工艺过程进行含油率。,正常生产因此纤维:的含油率指标一直是各化萃取光折射率法按萃取称重法将所得萃取。,.,纤厂十分重视的指标液蒸发烘干加人05mL纯水进行溶解静置or
3、,,涤纶短纤维含油率的测试方法有GB/min取澄清液在阿贝折射仪上读折射率根据预1T43一4o一193合成短纤维含油率试验方法先制作的油剂浓度折射率工作曲线求出纤维含萃,—。取称重法和萃取光折射率法还有目前比较常油率。,:用的快速法及核磁共振法由于各种测试方法的快速法准确称取29试样用溶剂将纤维浸、,,,原理使用的溶剂及测试过程的不同测得的含油没停留约5min后将纤维挤干将铝箔上的挤出,,。率数据也各不相同为了能真正反映纤维上油情液烘干称重得到含油率,,,:况有必要对这些方法进行探索比较从而找出最核磁共振法准确称取29试样将试样放人,。,,佳测试方法得到准确可靠的含油率数据
4、试管中再插人核磁共振仪进行测定根据预先制作。的标准曲线得到含油率,::1实验DSC分析准确称取一定量萃取物在N气1.1试样及试剂氛下,以10℃/min升温速率,在30一350℃内测。:;DSC涤纶短纤维上海石油化工股份有限公司产定萃取物的曲线,S;:FTIR:德国双油剂苯分析纯国药集团化学有限公红外光谱()分析将适量萃取物和嗅化,,,司制;甲醇:;钾充分碾磨分析纯上海振兴化工一厂产无水乙后用压片机压成薄片在傅立叶变换。:国药集;:/醚团化学有限公司混合溶剂苯甲醇红外光谱仪上测得红外谱图,。(体积比为l:1)均为分析纯1.2主要仪器2结果与讨论、.、、2电热恒温水浴锅恒温水浴
5、槽索氏萃取器1萃取称重法、、NieoletNexus670分别使/甲醇混和溶剂阿贝折光仪分析天平美国用无水乙醚溶剂和苯一、-,,,r刃IR傅立叶变换红外光谱仪瑞士MetleoTle进行萃取其它测试条件不变平行测定10次取,、1。doDSC82e1差示扫描量热仪中国ZWAJ阿贝折其平均值结果见表。射仪等:25一佗。;:25一l】一14。1.3收稿日期007修改稿收到日期0分析方法,,。:工程师作者简介尤琦(1969一)女长期从事质量检验:萃取称重法准确称取59试样放人索氏萃工作。合成纤维工业洲年第卷表不同溶剂萃取称,的测试结果、_.eT1h山吧of州ex七,ctd比比rent
6、venstabW堪~se曰初比osl,%C,厂溶剂含油率V%0.无水乙醚08767球混和溶剂0194.60冬一,从表1可看出用苯/甲醇混和溶剂萃取测得帝岁的含油率远远大于用无水乙醚萃取测得的含油。,率这是因为本实验所用的双S油剂为阴离子T/℃,,.型烷基磷酸醋钾盐而在无水乙醚中难溶在苯/aDSC。,甲醇混和溶剂中易溶因此用无水乙醚不可能,将纤维表面的油剂全部萃取下来而用苯/甲醇混,和溶剂能将纤维表面的油剂萃取下来因此其测,。得的含油率远远大于用无水乙醚且精密度较高,所以要根据溶剂选择原则不同的油剂应使用不。同的溶剂本实验所用的油剂宜选择苯/甲醇混。和溶剂3《执贾〕20以】2
7、.2不同测试方法的测试结果比较波数左m一,,,用萃取称重法、萃取光折射率法、快速法及核bflIR,。磁共振法进行测试测试结果见表2图1油剂和萃取物的DCS和红外光谱分析·seetn2FigDSCandIRPmOfifish011andexatret表不同分析方法的测试结果.。.uv倒oanaes;TabZT“tn留川妇b`公曰比,的dusly由mbtod1一油剂2一萃取物含油率,%:序号同时由图lb可以看出油剂的特征峰出现在称重法光折射率法快速法核磁共振法,一。m’;..262`口J曰`,t1.ùOU,UnUnà切
