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1、DOI:10.16333/j.1001-6880.2005.04.035天然产物研究与开发2005Vol.17No.4NATURALPRODUCTRESEARCHANDDEVELOPMENT523二维核磁共振谱在多糖结构研究中的应用1,2＊22李波,陈海华,许时婴(1.河南科技学院食品学院,新乡453003;2.江南大学食品学院,无锡214036)摘要:二维核磁共振谱(2DNMR)是获取多糖结构信息,尤其是在多糖序列分析方面的有力工具。本文重点介绍了在多糖结构解析中常用的几种2DNMR谱以及2DNMR解析多糖结构的方法。关键词:核磁共振;二维核磁共振;多
2、糖;结构中图分类号:O65ApplicationofTwoDimensionNuclearMagneticResonanceintheStructuralDeterminationofPolysaccharide1,2＊22LIBo,CHENHai-hua,XUShi-ying(1.FoodSchool,HenanInstituteofScienceandTechnology,Xinxiang453003,China;2.SchoolofFoodScienceandTechnology,SouthernYangtzeUniversity,Wuxi2140
3、36,China)Abstract:Twodimensionnuclearmagneticresonance(2DNMR)isapowerfultoolacquiringstructuralinformationofpolysac-charide,especiallyinthesequenceanalysisofpolysaccharide.Several2DNMRspectraoftenusedinpolysaccharidestructuralanalysisandthemethodforstudyingpolysaccharidestructure
4、using2DNMRareintroducedinthispaper.Keywords:nuclearmagneticresonance;2DNMR;polysaccharide;structure[3-6]近年来,多糖类化合物由于具有多方面的功能针对性。面对种类繁多的2DNMR,初学者往往性质,因而成为研究领域的一个热点,多糖的结构及感到无从下手,而且限于条件,也不可能每种2D其构效关系也越来越引起人们的重视。NMR都去做一做。事实上,不同的2DNMR谱,它经典的分析方法如高碘酸氧化、Smith降解和甲所提供的信息是不同的。对于多糖,一般只需测定基化分
5、析等,对简单多糖的结构还能解析,但对复杂其中的几种2DNMR谱,就能获得必要的结构信息。的多糖则有些力不从心。尤其是对于糖基之间的连下面介绍2DNMR在多糖结构中的应用。接序列,往往只能依靠推测,缺乏确凿的证据。核磁1NMR的准备工作共振(NMR)方法引入多糖结构的研究后,大大推动了这一领域的发展。早期NMR主要解决多糖结构1.1单糖组成和甲基化分析中糖苷键的构型以及重复结构中单糖的数目,随着对于结构复杂的多糖,尤其是结构未知的多糖,NMR技术的发展,尤其是二维核磁共振(2DNMR)直接采用NMR分析结构难度很大,也不可取,因而的出现和发展,NMR逐渐成
6、为获得多糖结构信息最在NMR分析之前最好做一些基础性的工作,主要是有力的工具。NMR具有不破坏样品的优点,因而在单糖组成的测定和甲基化分析。而且,这些前期的获取多糖的结构信息后,所用的样品可以通过除去分析结果越准确越有助于对NMR结果的解析。溶剂而回收。1.2样品的制备目前,国内有关2DNMR研究多糖结构的文献通常,多糖的分子量越大,NMR谱图中峰的重[1,2]很少,相关介绍2DNMR的书籍又缺乏对多糖的叠越严重,也就越难解析,如果多糖的分子量超过2万,则有可能得不到十分清晰的图谱。当然,这也与收稿日期:2004-04-06接受日期:2004-05-12
7、多糖结构的复杂程度有关,不能一概而论。因此,对＊通讯作者Tel:86-373-3040977;E-mail:libowuxi@yahoo.com.cn524天然产物研究与开发2005Vol.17No.4[11]于分子量很大而结构又比较复杂的多糖,最好将多3)确定硫酸基的取代位置。硫酸酯多糖中硫酸糖进行部分酸水解后再进行NMR分析。基的取代位置对多糖的生理功能有重要影响,若用[12]多糖的分子量大,样品浓度最好超过30mg/红外光谱法来判定硫酸基的位置并不可靠,[7]13mL,而且浓度越大,越有利于测定。但是,样品溶CNMR可有效地解决这一问题。糖环上某一
8、位置解后的粘度不能太大,要有一定的流动性,以使各部的碳若发生硫酸基的取代,则其化
