核磁共振简易谱在药学中的应用探讨

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1、STUDIESOF1、HEAPPLICAnONSOFFACⅢENⅧINPHARMACYADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofMedicineBy．S办f盼weF／Supervisor：Prof．LiQinAssociateProf．LinShrong—ShiMay，2014关于学位论文独创声明和学术诚信承诺本人向河南大学提出硕

2、士学位申请。本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立完成的，对所研究的课题有新的见解。据我所知，除文中特别加以说明、标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包括其他人为获得任何教育、科研机构的学位或证书而使用过的材料．与我一同工作的同事对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意．在此本人郑重承诺：所呈交的学位论文不存在舞弊作伪行为，文责自负。学位申请人(学位论文作者)签名：建匕之201L}年S月Jo日关于学位论文著作权使用授权书本人经河南大学审核批准授予硕士

3、学位．作为学位论文的作者，本人完全了解并同意河南大学有关保留，使用学位论文的要求，即河南大学有权向国家图书馆、科研信息机构、数据收集机构和本校图书馆等提供学位论文(纸质文本和电子文本)以供公众检索、查阅．本人授权河南大学出于宣扬、展览学校学术发展和进行学术交流等目的，可以采取影印、缩印、扫描和拷贝等复制手段保存、；亡编学位论文(纸质文本和电子文本)。(涉及保密内容的学位论文在解密后适用本授权书)学位获得者(学位论文作者)签名：史屯支201￡}年j月f-日学位论文指导教师签名：磊钐飞201牛年箩月廖日摘要本论文阐明了一种

4、不使用氘代试剂，不用锁场匀场，直接进行检测化合物的新方法一核磁共振简易谱。利用简易氢谱、碳谱、氟谱来探讨其在药学方面某些相对简单的化合物定性或定量上的分析应用。研究发现，此种检测手段不仅准确可靠，而且具有实用性。主要研究内容如下：(1)简易核磁共振氢谱方面，探讨了盐酸浓度的测定以及乙腈水溶液的组分分析。在直接检测盐酸水溶液的简易核磁共振氢谱上，使用标准锁场与匀场参数j或调用优良谱的匀场参数(输入load=’y．)，能够获得没有侧峰的单峰信号峰，得以精确标定盐酸信号峰的化学位移。实验发现酸氢峰的化学位移和盐酸浓度呈现线性

5、关系，强酸的化学位移向低场移动，12mol·L1的盐酸溶液的化学位移为7．29ppm。配置已知盐酸浓度，检测得到盐酸简易氢谱信号峰的化学位移，制作出标准工作曲线，酸浓度和化学位移线性关系良好(r=0．9999)。以此标准曲线可以快速检测判断未知盐酸溶液的浓度。应用来检测陈旧的盐酸溶液浓度，发现盐酸的挥发度有限，浓度仍大于11tool·L～，没有想像中挥发严重；在盐酸挥发动力学的实验，发现在25"C以及50℃温度下，12mol·L。浓盐酸逐渐变成稳定的7．0tool·Lo盐酸溶液，时间分别为一个月与一周。简易核磁共振氢谱

6、在乙腈水溶液的组分分析上，呈现了巧妙的定量功能，方便解决了一般技术或设计无法达到的分析效果。操作上涉及利用了标准锁场与匀场以及标准氢谱参数。在不锁场匀场的情况下，简易核磁共振氢谱的操作能够获得清晰的乙腈与水的信号峰。利用毛细管内标苯标定积分值，制作出乙腈浓度与信号峰积分的标准工作曲线，线性关系良好(r=0．9995)。应用此标准曲线来分析乙腈．水的共沸组分，发现简单蒸馏，Vigreux蒸馏柱精馏，不锈钢0环填料精馏，得到的共沸液乙腈的组分(重量比)分别是77．96％，81．21％与83．75％，接近文献84％的报导。说

7、明乙腈共沸组分也会随着蒸馏设备而不同。进一步探讨了以下几种含氘乙腈水溶液的组合(CH3CN．D20、CD3CN—I-120、CD3CN．D20)，其在简单蒸馏与Vigreux精馏得到乙腈组份分别为74．389'；--79．55％、89．03％-95．87％、89．650／o-96．32％(简单蒸馏一精馏)，进一步证实蒸馏条件的改进可以增加乙腈的共沸组分，并且氘原子明显影响共沸，CD3CN的共沸组分都在96％以上。(2)简易核磁共振碳谱方面，探讨了甲醛、乙醛、丙醛的一些理化性质，以及探讨了对乙醇水溶液的定量分析。简易核磁

8、共振碳谱中对于醛类在水与有机溶剂的萃取成份分析上，起着方便快速的分析特点；对于各种溶液体系所含的各种碳信号峰，由简易碳谱观察得到，并逐一进行分析归属，获得了溶液体系中各种存在物质的定性与定量信息。据此，了解了甲醛水溶液、甲醛固体(多聚甲醛)在各种溶剂中的溶解度情况以及能够产生的反应；乙醛水溶液以及丙醛液体与多种有机试剂的反应或水溶