DB13_T2855-2018钼铁硅、磷和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、ICS77.100H11DB13河北省地方标准DB13/T2855—2018钼铁硅、磷和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2018-09-21发布2018-10-21实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2855—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由邯郸市质量技术监督局提出。本标准起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司。本标准主要起草人：王彬果、张改梅、鲍希波、赵靖、商英。IDB13/T2855—2018钼铁硅、磷和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题

2、，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、磷和铜含量的方法。本方法适用于钼铁合金中硅、磷和铜含量的测定，其测定元素含量范围见表1。表1测定元素含量范围分析元素含量范围（质量分数）/%i0.50～2.50P0.010～0.20Cu0.010～0.502规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4010铁合金化学分析

3、用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则JJG768发射光谱仪检定规程3原理试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中待测元素的发射光强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出待测元素的质量分数。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水，实验室用水为GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。4.1盐酸，ρ

4、约1.19g/mL。1DB13/T2855—20184.2硝酸，ρ约1.42g/mL。4.3硅标准储备溶液，500g/mL,按照GB/T602方法配制或购买有证标准溶液。4.4磷标准储备溶液，50g/mL,按照GB/T602方法配制或购买有证标准溶液。4.5铜标准储备溶液，500g/m,按照GB/T602方法配制或购买有证标准溶液。4.6铜标准储备溶液，50g/mL,按照GB/T602方法配制或购买有证标准溶液。4.7高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测元素含量已知。4.8金属钼，质量分数大于99.9%。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体（ICP-AES）原子发射光

5、谱仪5.1.1基本要求应符合JJG768和GB/T23942的规定。5.1.2分析谱线本标准不指定特殊的分析线，但采用这些谱线前，应仔细评价光谱干扰、背景和离子化等情况。推荐使用表2所列分析线。表2推荐的分析谱线元素波长/nm可能干扰的元素1Si288.158--2P177.495或185.942CuCu324.754或327.396Co、Fe注1：采用左侧背景扣除功能进行背景干扰校正，扣除点定位1，宽度2。注2：采用P177.495进行检测时要采用光谱干扰法进行修订。5.1.3分辨率分辨率的计算见附录A的A.1。计算每条应当使用的波长的带宽，带宽应小于0.03nm。5.1.4

6、短期稳定性测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.95%。5.1.5长期稳定性测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏差，绝对强度法相对偏差小于1.0%。5.1.6背景等效浓度和检出限电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表3所规定的检出限、背景等效浓度性能要求。对于溶液中仅含被测元素的分析线，计算背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），其结果应低于表3中的数值。得到该参数的程序见附录A的A.2。2DB13/T2855—2018表3背景等效浓度和检出限元素波长/nmBEC/(mg/L

7、)DL/(mg/L)Si288.1581.020.011177.4951.510.010P185.9421.030.0092324.7541.050.010Cu327.3960.800.0125.1.7曲线的线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.995。5.2单刻度容量瓶应符合GB/T12806的要求。5.3分析天平感量0.1mg。6试样用于分析的实验室试样，按照GB/T4010的要求进行制取样，试样应全部通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1试料量称取0.30g