电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅_锰_磷_铬_镍_铜_钼_钒和钨

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1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨曹瑞，张丹丹，邱月梅，关冬冬（国家金属制品质量监督检测中心，郑州４５０００１）摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。基体效应采用基体匹配法消除。硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分析谱线依次为２８８．１５８，２５７．６１０，１７７．４９５，２６７．７１６，２１３．６０４，３２７．３９６，２０４．５９８，３１０．２３０，２３９．７０９ｎｍ。９种元

2、素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（３ｓ）在０．０００３％～０．００４８％之间。方法用于两种标准物质的测定，测定结果与认定值相符，测定值的相对标准偏差（ｎ＝５）在０．７４％～２．１％之间。方法的回收率在９５．０％～１０７％之间。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钨钢；硅；锰；磷；铬；镍；铜；钼；钒；钨中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０１４）０９－１１５３－０３ＩＣＰ－ＡＥＳＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，

3、Ｃｕ，Ｍｏ，ＶａｎｄＷｉｎＴｕｎｇｓｔｅｎＳｔｅｅｌＣＡＯＲｕｉ，ＺＨＡＮＧＤａｎ－ｄａｎ，ＱＩＵＹｕｅ－ｍｅｉ，ＧＵＡＮＤｏｎｇ－ｄｏｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＭｅｔａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩＣＰ－ＡＥＳｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，ＶａｎｄＷｉｎｔｕｎｇｓｔｅｎｓｔｅｅｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓ

4、ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈＨＣｌ，ａｍｍｏｎｉｕｍｃｉｔｒａｔｅａｎｄＨＮＯ３．Ｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｗａｓｒｅｍｏｖｅｄｗｉｔｈｍａｔｒｉｘｍａｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｏｆ２８８．１５８，２５７．６１０，１７７．４９５，２６７．７１６，２１３．６０４，３２７．３９６，２０４．５９８，３１０．２３０ａｎｄ２３９．７０９ｎｍｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，ＶａｎｄＷｒｅｓｐｅｃｔｉ

5、ｖｅｌｙ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｅｍｉｓｓｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｔｙａｎｄｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅ９ｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｋｅｐｔｉｎｄｅｆｉｎｉｔｅｒａｎｇｅｓ，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３ｓ）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０００３％－０．００４８％．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ２ｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓ，ｇｉｖｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓｉｎｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙｗｉｔｈｔｈｅｃ

6、ｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈＲＳＤ（ｎ＝５）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．７４％－２．１％．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９５．０％－１０７％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ－ＡＥＳ；Ｔｕｎｇｓｔｅｎｓｔｅｅｌ；Ｓｉ；Ｍｎ；Ｐ；Ｃｒ；Ｎｉ；Ｃｕ；Ｍｏ；Ｖ；Ｗ钨通常用于高温合金和各种工具钢之中。钨作为钢中的合金元素之一，可提高钢的蠕变强度，又可作为钢中碳化物的强促进剂，还可提高钢的抗拉强度和屈服点并使其具有回火稳定性和高温强度。钢中钨的含量

7、通常为０．３％～２０％。随着钢中钨及碳含量的不同，钨可以形成各种形式的碳化物存在于钢中，也有一部分形成固溶体［１］。对含钨较高的高速工具钢，传统的湿法分析一般采用光度法及容量法，操作步骤繁琐、周期长，每个元素需单独检测。另外，由于钨酸微溶于水，需要在溶样时加入磷酸，系统分析时不能测定磷元素。如果用ＧＢ／Ｔ２２３．６１－１９８８中磷钼酸铵容量法测定磷含量，需先将钨在氨性溶液中、ＥＤＴＡ存在下用铍作载体分离除去后测定，操作复杂。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）是一种灵敏度高、精密度好、线性范

8、围宽、可选择多条谱线进行多·１１５３·收稿日期：２０１３－１０－２３作者简介：曹瑞（１９６２－），女，河南郑州人，高级工程师，主要研究方向为冶金分析。Ｅ－ｍａｉｌ：２４１４１４６１２０＠ｑｑ．ｃｏｍ曹瑞等：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨元素同时测定的分析方法［２］。本工作采用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨等９种元素。物或金属钨转化为钨酸。用硝酸作氧化剂时，要慢慢加入，否