qixiang[013]

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1、HG××××—××××HS中华人民共和国海关总署发布2013-09-01实施2013-07-18发布涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法Determinationoftoluene,acetoneand2-butanonecontentincoatings—HeadspaceGC-MSmethodHS/T40—2013中华人民共和国海关行业标准ICS71.040G50qixiang1HS/T40—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009和HS/T1—2011给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准

2、由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。本标准主要起草人：于秋实、尹兵、李大志、孙利。HS/T40—2013涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定顶空气相色谱-质谱联用法1　范围本标准规定了采用顶空气相色谱-质谱联用法测定涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的方法。本标准适用于涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定，也适用于其他含有不挥发性成分的样品中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

3、单）适用于本文件。GB/T6041质谱分析方法通则3　原理遵循GB/T6041的规定，将样品定量溶解于乙酸乙酯中，采用气密针进样方式的顶空气相色谱-质谱联用法一次性分析检测甲苯、丙酮和丁酮，外标法定量。4　仪器设备与试剂4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI离子源；4.2顶空进样器：气密针进样方式；4.3天平：感量0.1mg；4.4容量瓶：25mL；4.5移液管：5mL、10mL；4.6顶空瓶：20mL；4.7甲苯：纯度99.5%以上；4.8丙酮：纯度99.5%以上；4.9丁酮：纯度99.5%以上；4.10乙酸乙酯：色谱纯；4.11标准储备溶液：称取甲

4、苯、丙酮和丁酮的标准样品各0.1g（精确至0.0001g）置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容。该溶液含以上各目标化合物均为4g/L；4.12载气：高纯氦>99.999%。5　分析步骤5.1样品制备称取1g（精确至0.0001g）涂料样品于25mL容量瓶中，加入乙酸乙酯超声溶解样品并定容。对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。本标准推荐的测试线性范围为40mg/L-400mg/L。5.2仪器操作条件5.2.1顶空进样条件取5mL样品（5.1）置于20mL顶空瓶中加盖密

5、封，平衡温度40℃；平衡时间40min；顶空进样针2.5mL，温度设定为40℃；进样量0.3mL，用高纯氮气清洗顶空针。5.2.2色谱条件HS/T40—2013色谱柱：DB5-MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；柱温采用程序升温：初温35℃，以2℃/min升至50℃，保持3min，以10℃/min升至60℃，保持1min；进样口温度：50℃；进样方式：分流进样，分流比为50：1；载气流速：1.0mL/min，恒流模式。5.2.3质谱条件离子源：EI源，电离能量70eV；离子源温度：200℃；GC-MS接口温度：250℃；质量扫描方式：

6、SIM，选择离子m/z：58（丙酮），57和72（丁酮），92（甲苯）；溶剂延迟：从2.3min至2.6min。5.3标准工作溶液配制用乙酸乙酯做溶剂逐级稀释4.11中的标准储备溶液，配制成甲苯、丙酮和丁酮浓度分别为40mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准工作溶液。5.4标准工作曲线绘制用配制的标准工作溶液（5.3）按照5.2设定的仪器操作条件分别顶空进样分析，以标准工作溶液浓度为横坐标，各组分峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。5.5测定按照5.2设定的仪器操作条件对5.1中制备好的样品溶液进行顶空进样分析。1　

7、结果表示以质量百分数表示的样品中的含量Xi（%）按照式（1）计算：…………………………(1)式中：Xi──样品中甲苯、丙酮和丁酮含量，%；ci──从标准工作曲线得到样品溶液中各组分的浓度，mg/L；V──样品溶液最终定容体积，L；n──稀释倍数；m──样品重量，mg。取两次平行测定结果的平均值，计算结果精确至0.1%。2　精密度同一操作者二次平行测试结果的相对偏差应小于5%。HS/T40—2013附录A（资料性附录）标准品溶液的选择离子扫描色谱图1——丙酮；2——丁酮；3——甲苯图A.1标准品溶液的选择离子扫描色谱图