《高级仪器分析技术》实验一

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1、《高级仪器分析技术》实验食品与营养保健学院目录实验一:水的纯度测定及电导率仪的使用实验二:铁的分光光度计法测定实验三:琼脂糖凝胶电泳实验实验四:高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因《高级仪器分析技术》实验一水的纯度测定及电导率仪的使用一、电导率仪的使用液体中的电流流动在固体导体中,电流是通过自由电子的移动而产生的。在液体导体中,电流是通过自由离子的移动而产生的。传输电流的离子物质被称为电解液。电解液的实质是自由离子。分子水解产生带正电的阳离子和带负电的阴离子。电导率以数字表示溶液传导电流的能力。在国际单位制中,电导率的单位称为西门子每米(S/m),其它单

2、位有:mS/m,S/cm,μS/cm。1S/m=1000mS/m=1000000S/m=10mS/cm=10000μS/cm电阻率的倒数为电导率,用希腊字母κ表示,κ=1/ρ。除非特别指明,电导率的测量温度是标准温度(25°C)物理意义电导率是表示物质导电的性能。电导率越大则导电性能越强,反之越小。另外:电导是电阻的倒数,电导率是电阻率的倒数。电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系,当它们的浓度较低时,电导率随着浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。应用领域电厂-水处理;水

3、厂和污水厂-废水处理;造纸-生产过程/废水处理;化工炼油-生产过程/废水处理;冶金和采矿-生产过程/废水处理;食品和饮料-生产过程/废水处理;医药行业-生物反应和发酵/废水处理;半导体-生产过程/废水处理/高纯水生产。测量原理-电导式测量原理将相互平行且距离是固定值L的两块极板(或圆柱电极),放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势。然后通过电导仪测量极板间电导。电导率的测量需要两方面信息。一个是溶液的电导G,另一个是溶液的几何参数S。电导可以通过电流、电压的测量得到。根据关系式S=κ×G可以等到电导率的数值。测量原理欧姆定律:I=U/R=U×G

4、G=电导[S=1/]溶液电导率C[mS/cm,µS/cm]:C=G×d/A其中:d为极板间距,A为极板面积又电极常数κ=d/A[cm-1]则C=G×κ溶液电导率C只与溶液特性有关而与测量传感器几何尺寸无关。电导率仪电导率测定仪是一款多量程仪器,能够满足从去离子水到海水等多种应用检测要求。仪器能够提供温度补偿,并能设置温度系数,因此能够用于测量温度系数与水不同的液体样品。仪器测量原理电导率仪由振荡器、放大器和指示器等部分组成。电导率仪的工作原理如图所示。E为振荡器产生的交流电压,Rx为电导池的等效电阻,Rm为分压电阻,Em为Rm上的交流分压。由欧姆

5、定律可知:Kcell为电导池常数,当E、Rm和Kcell均为常数时,由电导率κ的变化必将引起Em作相应变化,所以测量Em的大小,也就测得溶液电导率的数值。。将Em送至交流放大器放大,再经过讯号整流,以获得推动表头的直流讯号输出,表头直读电导率。1.振荡器;2.电导池;3.放大器;4.指示器。影响因素温度:电导率与温度具有很大相关性。金属的电导率随着温度的增高而降低。半导体的电导率随着温度的增高而增高。在一段温度值域内,电导率可以被近似为与温度成正比。为了要比较物质在不同温度状况的电导率,必须设定一个共同的参考温度。电导率与温度的相关性,时常可以表达

6、为,电导率对上温度线图的斜率。掺杂程度:固态半导体的掺杂程度会造成电导率很大的变化。增加掺杂程度会造成高电导率。水溶液的电导率高低相依于其内含溶质盐的浓度,或其它会分解为电解质的化学杂质。水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等等的重要指标。水越纯净,电导率越低(电阻率越高)。水的电导率时常以电导系数来纪录;电导系数是水在25°C温度的电导率。各向异性:有些物质会有异向性(anisotropic)的电导率,必需用3×3矩阵来表达(使用数学术语,第二阶张量,通常是对称的)。电导率测量为什么需要温度补偿?离子的迁移速度与温度有关物质的

7、离解程度与温度有关T=ref(1+(T-Tref))withtemperaturecoefficient:=(T-ref)/[ref(T-Tref)]ref=conductivityatreferenceemperature(e.g.25°C)T=conductivityat processtemperatureTref=referencetempera ture(e.g.25°C)T=processtemperature电导率测量是与温度相关的。温度对电导率的影响程度依溶液的不同而不同,可以用下面的公式求得:Gt=Gtcal{

8、1+α(T-Tcal)}其中:Gt=某一温度(°C)下的电导率Gtcal=标准温度(°C)下的电导率Tcal=温度修正值α

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