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1、-、计算题1.醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化町的松对照品25.3mg,覆100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得対照晶溶液，另精密称取本品2.5150g,置烧杯屮，加无水乙醇约30ml,在水浴中加热使溶解，再置冰浴屮冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并人量瓶中.加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,分别置于燥具塞试管屮，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮哇试液lml,摇匀，再加氢氧化四甲基钱试液血1。摇匀，在25°C暗处放置40-45
2、min,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。2.盐酸去氧肾上腺素©出诫02-HC1：203.67)含量测定：精密称取木0.1112g,置碘量瓶屮，加水20ml使溶解，精密加入混滴定液(0.lmol/L)50ml,再加盐酸5ml,立即密塞，放遗15min,加碘化钾试液10ml,密塞,充分振摇后，用硫代硫酸钠滴(0.1045mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代碱酸钠滴定液18.33ml,空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液49.2
3、5ml，计算样品的百分含量与滴定度。3.精密称取冰片对照甜45.0mg置于10ml量瓶中，加乙瞇使溶解并稀释至刻度。粘:密称収牛黄解每片(去糖衣)1.04也，用乙醴提取3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙瞇至刻度。分别取对照品溶液和样品液1川注入气相色谱仪，测定对照品峰面积为2065
4、iVs,样品峰面积为2546MVs,求该牛黄解毒片中冰片的百分含量。4.盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶屮，加盐酸溶液(9-1000)70ml,振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量
5、取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度,摇匀，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数El%cm二915，计算每片含量(mg),已知：称取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,测得吸收度为0.450,片剂规格25mg5.称取VitA滴剂0.06126g(标示量50000I.U./g),加环已烷至25.0ml,取出2.0ml置于另一25mlft瓶屮，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿屮，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中VitA的标示虽百分率.入(nm)300316328
6、340360A标准0.3300.5080.5700.4770.1901.磷酸可待因中吗啡的检查：本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液［取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9->1000)使溶解成100ml］5.00ml用同一方法制成的対照液比较，不得更深。问限量是多少？二、材料分析题1.阿司匹林原料药与片剂的质量分析项如下：原料片剂［鉴别］化学法，IR化学法［检查］游离水杨酸、重金属游离水杨酸、重量差异、崩解时限问：为何原料药鉴别项上有IR
7、法，而片剂中没冇？为何原料药中检查重金属，而制剂中不检查？为何原料药与片剂中都需检査游离水杨酸？为何片剂中需进行重量差杲和崩解时限的检査？2复方烘诺酗片每片中含烘诺酗(C20H26O2)应为0.54〜0.66mg,含怏雌醇(C20H24O2)应为31.5〜38.5Ugo【处方】炊诺酮600mg；块雌醇35mg制成1000片【鉴别】取木品2片，研细，加氯仿一甲醇(9:l)5ml,充分搅拌后，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液;另取怏诺酮对照品与烘雌醇对照品适量，分别川氯仿一卬醇(9:1)制成每lml中含烘诺酮2.4
8、mg及每lml中含烘雌醇0.14mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述三种溶液各10UI,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯(4⑴为展开剂，展开后，晾T,喷以①使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点的颜色和位置应分别与对照品溶液的主斑点相同。【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用②为填充剂，甲醇一水(60:40)为流动相；检测波长为③nm。理论板数按烘诺洞峰计算应不低于6000,烘诺酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。问：①请为鉴别法中TLC设计一种显色剂。②若
9、含量测定中使用的是反相HPLC法，请为该方法设计一种填充剂。③该制剂需要检查含量均匀度吗，为什么？三、设计题鉴别下面儿种口色结品性粉末，无臭药物盐酸氟奋乃静盐酸苯海拉明OHHQL-AsparagineMonohydrate290.32门冬酰胺
