原料的合成方案

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1、原料的合成方案乙酸丁酯制备1!一、实验目的掌握乙酸止丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。—、实验原理浓H7SO4反应CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHjCH3COOCH2CH2CH2CH3+h2o副反应：浓H9SO42CH3CHoCH^CH.OHCH3CH^CHnCHoOCHoCHoCHoCH3+H.O浓H2SO4▲CH3CH2CH2CH2OHch3ch2ch=ch2J+h2o为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸

2、因素。提高温度可以加快反应速度。药品:名称熔点/°c沸点/°c密度溶解度丁醇-89.53117.70.81微溶于水，能与乙醇、乙醸混溶。乙酸16.71181.05溶于水、乙醇、乙醯等乙酸丁酯-77.9126.50.88微溶于水，溶于乙醇、乙瞇和苯。T®-981420.77不溶于水，溶于许多有机溶剂。四、实验步骤：1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醐酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），冋流冷凝管。（2）加热回流至分水器屮水位不再上升为止（当水充满时，可以

3、由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2〜3cm即可。（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。（5）重蒸（略）。（6）、提纯流程图：H3COOC4H9混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）

4、加10ml水上层（乙酸、乙酸丁酯）卜空N^COg溶液中和上层下层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）I加10ml水上层（乙酸丁酯）下层（Na2CO3溶液）下层（硫酸）①加无水MgSO4干燥▼②过滤滤渣滤液（乙酸丁酯）（水合MgSO4）

5、憎液（纯乙酸正丁酯）乙酸异戊酯的制备一、实验目的(1)根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；(2)通过实验，了解以浓硫酸为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；(3)了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应的相关基本操作。二、实验原理冰醋酸与异戊醇在浓硫酸作催化剂的作用下发生酯化反应，得到乙酸异戊酯和水。这是一个可逆反应。通常使平衡向右移动有增加反应物的量和减少生成物的量两种。本实验通过分水器分离生成的水，使平衡向右移动。酸催化酯化反应是双分子反应历程，首先质子加成到竣酸中竣基的氧原子上，然后，醇分子对竣基碳原子发生

6、亲核反应进攻。这一步是整个反应中最慢的阶段，所有的各步反应均处于平衡中。X0HR-C—OH+H+—IIOR—C—OH=R—COHR丄―IIOHH「OHIyR—C—OR'ILqoh2三、实验仪器与药品实验仪器与装置图：R—C—0Rr+H^00R—C—0Rf+H20^II+0H通常使平衡向右移动有增加反应物的量和减少生成物的量两种。本实验通过分水器分离生成的水，使平衡向右移动。酸催化酯化反应是双分子反应历程，首先质子加成到竣酸中竣基的氧原子上，然后，醇分子对竣基碳原子发生亲核反应进攻。这一步是整个反应中最慢的阶段，所有的各步反应均处于平衡中。X0HR-C—OH+H+—IIOR—

7、C—OH=R—COHR丄―IIOHH「OHIyR—C—OR'ILqoh2三、实验仪器与药品实验仪器与装置图：R—C—0Rr+H^00R—C—0Rf+H20^II+0H药品：异戊醇6mL(0.055mol)，冰醋酸4mL(0.07mol)，浓硫酸0.6mL,环己烷2mL,碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁等。四、实验步骤：•在100mL圆底烧瓶中加入6mL异戊醇，4mL冰醋酸，0.6mL浓硫酸，25mL环己烷和几粒沸石，摇匀后装上分水器，分水器上口接一回流冷凝管，将烧瓶置于石棉网上，小火加热冋流。由于环己烷和反应中生成的水形成二元最低恒沸物,因此，反应时生成的水不断的被环己烷从反应混

8、合液重带出來，经冷凝后聚集在分水器的下层，当不再有水生成时可停止回流，共分出水约1.0〜1.5ml(大约需1~1.5小时)o把反应液倒入分液漏斗中，用25ml水洗一次，再用5%碳酸氢钠水溶液洗至中性，最后用5ml饱和食盐水洗一次，用无水硫酸镁干燥，将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸镭，先收集坏己烷，再收集138〜142°C的镭分称重(产量约为4.00~5.00g)o