变压吸附脱碳工段分析规程

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1、1脱碳气分析一奥式仪法变压吸附脱C逆放气，吹扫气的分析，同半水煤气分析方法、原理一致，但不必分析氧含量，仅分析CO、CO2、CH4、h2,具体见《气样采集及奥式仪分析》中奥式仪气体成分分析（2）。2碳酸丙烯酯（丙碳酯）脱C工段控制分析2.1丙碳酯分析2.1.1丙碳酯水分分析—尔费休法2.1.1.1原理试样中的水分能与卡尔费休试剂定量反应，其终点采用“永停法”。即在浸入溶液的两极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，两极之间无电流通过，滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然加至一最大值并稳定30秒以上为终点。反应方程式如下：H

2、2O+SO2+I2+3C5H5N-2C5H5MHI+C5H5MSO3C5H5N-SO3+CH3OH->C5H5NHOSOQCH32.1.1.2试剂：卡尔•费休试剂2.1.1.3仪器实验室常用仪器及2.1.1.3.1自动水分测定仪；2.1.13210mL全自动滴定管，分度0.05mL;2.1.1.3.3三口反应瓶：有效容积10OmL;2.1.1.3.4钳电极；2.1.1.3.5双连球橡皮球及洗耳球；2.1.1.3.6微量注射器：10pL,50pLo2.1.1.4测定步骤2.1.1.4.1水当量的标定取10mL-20mL无水甲醇加入三口瓶中，用卡氏试剂滴定至终点（

3、终点颜色为碘的颜色，不计读数)，用微量注射器取10pL纯水，全部注入三口瓶中，继续用卡氏试剂滴定至终点，记下纯水所消耗的卡氏试剂的体积V°・2.1.1.4.2试样的测定水当量标定完后，迅速取V样毫升试样(系统内1mL,系统外10mL)全部注入三口瓶中，用卡氏试剂滴定至终点，记下试样所消耗的卡氏试剂的体积V。2.1.1.4.3计算水当量T=m水/V°=10/Vo，mg/mL以质量分数表示的丙碳脂水分含量X按下式计算：yrVX=xl()()=,%岭"样・1000匕。样V样式中：V—试样所消耗卡氏试剂的体积，mL;V样一所取试样的体积，mL;Vo—水当量标定时所消耗

4、的卡氏试剂的体积，mL;p样一所取试样的密度，g/mLo注：a)对丙碳脂，p=1.19g/mL,对洗涤塔液p=1.01~1.02g/mL,对其他未知样，可测其密度后代入计算。b)卡氏试剂价格贵，所取试样体积应适当，以较少的试剂消耗量得到准确结果为宜。c)注意观察终点颜色应一致，终点判断也可采用目测法。2.1.2丙碳脂中CO?分析2.1.2.1原理用硫酸将试液中的CO32「分解，放出CO2,用NaOH吸收，测其吸收前后体积的变化而求得CO?含量。CO32+H2SO4=SO42+H2O+CO2TCO2+2NaOH=Na2CO3+H2O2.1.2.1试剂硫酸：1+1

5、(V/V)氢氧化钠溶液：300g/Lo2.1.2.2仪器实验室常用仪器及2.1.2.3.1碳酸盐分解器一套；2.1.2.3.2奥式气体分析仪：1904.2.1.2.4测定步骤将碳酸盐分解器装置与奥式仪连好，试漏，应不漏气。用移液管移取2mL丙碳酯到已知质量的碳酸盐分解器中，再次称量，称准至0.01克，记下丙碳酯的质量m。向碳酸盐分解器漏斗中加入10mL1+1(V/V)硫酸溶液，打开考克，让硫酸缓慢流下并振荡，然后加水将产生的气体赶入量气管中，冷却5min后,读取量气管气体体积，记下读数V1和温度t°,将气体送入300g/L氢氧化钠溶液吸收，记下剩余气体体积匕・

6、2.1.2.5计算=(VI-^)x/x44.01x100=0.196/(V,-V2),%22.4xmxl000m式中:W—吸收前量气管读数,mL;V2—吸收后量气管读数,mL;m—丙碳酯的质量,g;f—温度校正系数/=-,1为CO?气体的温度J/丿II2.1.2.6丙碳酯含量的计算丙碳酯％=100-水分％-co,%3安全与环保要求3.1丙碳酯为易燃物，使用过程中要严禁接触明火与高温；3.2丙碳酯分析后的剩余样品应当收集后返还至车间归口部门：氮肥厂主要起草人：曹宗斌陈志霞审核：张富海批准: