张新祥《仪器分析》色谱习题解2

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1、8.23.GC有多种不同的分析方法,（1）汽油成分的全分析（2）血液中的酒精含量分析（3）食品中的氨基酸分析（4）聚合物的热稳定性分析解答：（1）汽油成分的全分析、（2）血液中的酒精含量分空、（3）食品中的氨基酸分析"（4）聚合物的热稳定性分析一请为下列分析任务选择最合适的方法。（1）静态顶空GC（2）衍牛化GC（3）直接进样毛细管GC（4）裂解GC（1）静态顶空GC^（2）衍生化GC（3）肓接进样毛细管GC-＞（4）裂解GC8.24.在GC分析中，什么检测器最适合下列目标化合物的检测?（2）蔬菜中的有机氯农药残留；（4）有极溶剂屮的痕量水分；（6）装饰材料中的

2、甲醛和甲苯含量。（1）土壤中的石油污染物；（3）啤酒屮的微量硫化物；（5）天然气中的氢气含量；接答：（1）FID；（2）ECD；(3)FPD；(4)TCD；(5)TCD；(6)FIDo8.25.请推断下列混合物在GC分析中的出峰顺序，并说明理由：（1）载气为氢气，采用固定相为PEG-20M的色谱柱分离乙醇（沸点78°C）＞丙酮（沸点56.5。0和异丙醇（沸点82°C）的混合物。（2）载气为氮气，采用固定相为0V—1的色谱柱分离异丙醇（沸点82）、丙酮（沸点56.5）和异辛烷（沸点99.2）的混合物。解答:（1）PEG-20M为极性固定液，出峰顺序为：丙酮，乙醇，

3、异丙醇。（主要考虑氢键作用力）（2）0V—1为非极性固定液，出峰顺序为：丙酮，异丙醇，异辛烷。（主要是色散力的作用，考虑沸点的高低）8.23.开管柱主要有PLOT、WCOT和SCOT三种类型，请比较它们的异同。参见教材第250和254页内容。8.24.在GC分析中，如果色谱柱一定，优化分离主要靠调节什么参数？载气流速对色谱柱的理论塔板高度有什么影响？答案要点：色谱柱温度和载气流速；载气流速的影响根据vanDeemter方程解答。8.25.试比较分流进样、不分流进样方式的优缺点。参看教材第240-243页。&29・当试图用GC分析炸药样品时，宜采用什么进样方式？首

4、选冷柱上进样。其次是分流进样。8.30.MS作为GC检测器有什么优越性？答案要点：提供分子结构鉴定信息，通用性好，灵敏度高。8.31•检测器的灵敏度和检测限有什么不同？参看教材第256页。8.32.ECD的线性范围为10X现在要分析一系列样品，其中某组分的浓度范围为lng-mL^lmg-mL'o请问，如何保证所有样品定量分析的准确度？答案要点：采用分段校准方法。8.32.与填充柱相比，开管柱有什么优点？］参看教材第250页。&34.填充柱GC使用的固定相主要有哪些？开管柱GC呢？参看教材第251-255页。8.35.什么叫程序升温？什么情况下宜采用恒温分析，什么

5、情况下宜采用程序升温分析？答案要点：参看教材233页，主要从分离度和分析速度两方面考虑。8.36.在HPLC中，提高柱效的最有效的途径是什么？答案要点：首先是改变流动相组成（包括pH）,然后是更换色谱柱以及改变色谱柱温度和流动相流速。8.37.何为反相色谱，何为正相色谱？答案要点：根据流动相和固定相的相对极性来区分。8.38.在HPLC中，欲改变分离的选择性，可采取什么措施？答案要点：首先是改变流动相组成（包括pH）,然后是更换色谱柱以及改变色谱柱温度。&39.选择填空（在相应的选择项上画O）（1）若分析聚乙烯的相对分子质量分布，宜采用（吸附、分配、体积排阻、离

6、子）色谱及（电导、FID、UV、RI）检测器（2）若分析酸雨中SO4匕ClF等阴离子，宜采用（气液、气固、离子交换、体积排阻）色谱及（电导、ECD、UV、荧光）检测器（3）若直接分析巴比妥类药物，宜采用（气液、气固、液液、液固）色谱及（FPD、ECD、UV、IR）检测器（4）在正相HPLC中（己烷、甲醇、二氯甲烷、水）的极性最强，（己烷、甲醇、二氯甲烷、水）的洗脫能力最强（5）在反相HPLC中（己烷、甲醇、二氯甲烷、水）的极性最弱，（己烷、甲醇、二氯甲烷、水）的洗脱能力最弱解答：（1）体积排阻、UV（2）离子交换、电导（3）液液、UV（4）水，水（5）己烷，水

7、&40.请解释下面色谱分析屮混合物各组分的流出顺序（括弧内为沸点。C）（1）反相HPLC采用水和甲醇流动相、C18ODS色谱柱分离二甲苯（139）、硝基苯（210.8）和氯代苯（132）的混合物。（2）正相HPLC采用二氯甲烷流动相、硅胶柱分离己烷（68.7）、正己醇（157.5）和苯（80.1）的混合物。解答：（1）根据疏水性不同而分离，出峰顺序为：硝基苯，氯代苯，二甲苯。（2）根据吸附性不同而分离，出峰顺序为：己烷，苯，正己醇。8.41.什么是键合相色谱？常用的键合相有哪几种？参看教材第264和271页。8.42.在HPLC中，为什么经常选择混合溶剂作流动相

8、？使用混合流动相时应注意