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1、甲醉.乙醉.丙隼甲苯.邻二甲苯.对二甲笨、间二甲笨混合体糸化学配方的別析傅晓都浙江大学化学系xiaodufu@yahoo.com摘要：复朵样品的分析重点在分离。分离之前要尽量学握样品的来源和背景知识，并作定性分析。定性分析是完全分离各组分的基础，它首先要对产品性能与原材料物理化学性质Z间的联系作简单假定，然后作化学分析或仪器分析验证。仪器分析时应了解各种分析的功能和局限。分析结杲应获得更多实验事实的支持，以排除其它可能性。最后还应作配方使用效果鉴定。关键字：化学配方配方分析分离引言：配方设计是化
2、工行业屮影响大、可变因索多、保密性强、经济效益显著的专业技术。它涉及美容化妆品、皮肤保健品等行业，广泛用于国民经济和人民生活的25个以上领域。配方设计是指根据产品的使用条件、使用性能、使用寿命、加工工艺、外观质量、成本等综合指标。通过实验、鉴定、优化、获得各种原料最佳组合的过程。它不是各种原材料的简单搭配，而要充分发挥整个配方系统的效果。由于各种配合剂Z间可能存在协同效应，加合效应和抑制效应。所以配方设计时要遵守以下四条原则：(1)控制论原则：从原材料组合到产品性能的“正向思辩”及从产品性能到原
3、材料组合的“反向思辩"，通过信息多次反馈、调节，逐步趋向配方设计的“忖标值雹(2)无绝对标准原则：只有最佳没有绝对(3)成木原则：材料易得，成木较低(4)安全原则研究、分析同类产品和相近产品配方是提高配方设计技能的途径之一。由于配方的保密性和专利权，反剖析也是配方设计中的一个重点。如何通过实验将复杂样品屮的成分一一分离成为关键。本次实验，通过对简单的三元系统进行剖析，从而对配方设计有初步的感性认识。实验部分：一.水份测定水份的测定采用根据卡尔费休滴定法设计的KF-1水份测定仪器。1.卡尔费休试剂
4、滴定度的标定试剂空白滴定起始体积(ml)终点体积(ml)试剂用量(ml)一1・942・971・03二4・315・341・03二：5・346.371.03average空白用量1.03ml由于卡尔费休试剂对水的及其敏感性，不同瓶子的无水甲醇溶液得到的空白滴定用量都是不-•样的，因此，整个滴定过程屮都要保证使用同一•瓶子小的无水甲醇，并且及时盖好盛放甲醇的瓶子，防止吸潮。水标准溶液滴定起始体积（ml）终点休积（ml）试剂用量（ml）—-2・666.854.19二2.576・804.232.486・6
5、94.21average水标准溶液用量4.21ml滴定度为T=m/(V2-V1)=0.01/3.18=0.003144654g/nil2.水份测定配方一溶液滴定起始体积（ml）终点体积（ml）试剂用量（ml）-—2・015・673・66二5.679.313.64三3・206・853・65average配方一溶液滴定用量3・65ml水份含量质量为0.01147799g,5ml样品，因此，水份含量为0.0022955975g/mI一.红外光谱测定将配方加盐脱水，并用无水硫酸镁干燥，取干燥样品测红外光
6、谱，并对特征峰进行归属，初步判断该配方所含物种。具体分析见于附页。复杂样品的红外图谱是很难分析的，但如果采用液相色谱和红外连用，可以分别测定可以分离的各个组分的红外图谱，这对分析复杂样品是非常有利。二.气相色谱分离气相色谱采用Agilent4890D型色谱分离仪。开始温度为40°C,结束温温度为170°C,开始时间2.00,结束时间3.00,速率15.0deg/min,载气为氮气O本次实验采用各个物质的标准色谱图来确定配方的组成物质，这样的方法使配方的分析变得十分简单快速。一般情况下，对特定的配
7、方是无法知道它的组成范围的，因此，弄清楚样品的来源是非常必要和重要的。当日，各物质的保留时间分别是:甲苯5.011,甲醇1.284,乙醇1.48&丙醇2.076,邻二甲苯7.027,间二甲苯6.696,对二甲苯6.578。三.紫外光谱和液相色谱分离紫外光谱分析确定液相色谱分析紫外检测器的吸收波长。液相色谱采Agilent1100型液相色谱仪,甲醇80%,水20%,流速lml/min,1lObar（105Pa）o由于液相色谱只得到两个峰,因此，可以断定有两种物质是芳香苯类，另两种物质为醇类。各物质
8、基本物理常数数据:名称熔点/°c沸点/°c相对密度（20°C）水中溶解度/g/100g折光率甲醇-9764.70.792001.3288乙醇・1147&30.789001.3611丙醇■12697.20.804001.3850甲苯-9.5110.6邻二甲苯-15144.4间二甲苯-47.9139.1对二甲苯13.5138.40.877/1.49610.867/1.50550.864/1.49720.861/1.4958由配方的气相色谱分析初步确定样品除了水外，可能含有四个组分。r+i工Zn•“业
