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时间:2019-09-29
《2017年西南大学网络教育仪器分析【0871】》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、仪器分析【0871】三、原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。答:有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰。光谱干扰:非共振线的干扰,常见于多谱线元素,用减小单色器出射狭缝宽度的办法,可改善或消除这种干扰。空心阴极灯的发射干扰,应采取纯度较高的单元素灯,可减免这种干扰。分子光谱吸收的干扰,背景吸收可利用宛灯发射的连续光源做背景校正来扣除。电离干扰:加入大量更易电离的非待测元素,使其电离产生大量的电子从而抑制被测元素的电离,提高分析的准确度和灵敏度。化学干扰:可用加入释放剂,使氧化物还原,加入保护剂
2、,加入缓冲剂,还可以用溶剂萃取等方法除去干扰元素。物理干扰:尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。四、进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品?为什么试样不能含有游离水分?答:如果试样不纯,混合中各组分的光谱相互重叠,给未知化合物的鉴定带来困难,水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片,使透光性变差,故样品中不能含有游离水分。五、电位分析法的定量依据是什么?离子选择电极的性能参数包括哪此?答:首先必须有可以对离子进行选择性透过的电极膜,例如氢离子选择电极有只可供氢
3、离了透过的二氧化硅薄膜,氟离了选择电极有只可供氟离子透过的氟化輪单晶薄膜,其次在离子在膜的两边能够迅速达到迁移平衡,并使其拥有可供测量到的膜电位,该膜电位的大小应当在某个浓度范围内符合能斯特方程,从而建立起膜点位与溶液中该离子浓度的定量关系。基本结构就是导线加电极内液加与待测溶液直接接触的电极膜。参数:膜电位、离了选择性电极电位。六、色谱分析的最大特点是什么?它有哪些类型?答:当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时,不仅可以确切定性,而且更能显现色谱法的高分离效能。色谱法与现代新型检测技术和计算机技术相结合,出现了许
4、多带有工作站的自动化新型仪器,使分析水平有了很大提高,解决了一个又一个技术难题。按固定相的外形及性质分类:柱色谱、薄层色谱(平板色谱)、纸色谱。按分离原理分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱,凝胶色谱。七、简述气相色谱仪的分离原理和流程。答:原理:气相色谱的流动相为惰性气体,气--固色谱法中以表面积大且有一定活性的吸附剂为固定相。当多组分的混合物样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同,吸附力弱地组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的
5、组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱,各组分在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气一液色谱中,以均匀地涂在载体表面的液膜为固定相,这种液膜对各种有机物都具有一定的溶解度,当样品被载气带入柱中到达固定相表面时,就会溶解在固定相中。当样品中含有多个组分时,由于他们在固定相中的溶解度不同,经过一段时间后,各组分在柱中的运行速度也就不同。溶解度小的组分先离开色谱柱,而溶解度大的组分后离开色谱柱。这样,各组分在色谱柱中彼此分离,然后顺序进入检测器中被检测、记录下来。流程:载气(流动相)+样品(汽化)一混合
6、一〉分离柱一分离一>检测、记录
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