仪器分析-0871-已完成.doc

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1、西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷类别：网教专业：化学2016年12月课程名称【编号】：仪器分析【0871】A卷大作业满分：100分答题要求：1.答题纸上需注明题号，可以不抄题；2.1-7题中选择5道题做，每题20分。作业题目（七道题中选择五道题做，每题20分）：一.紫外及可见吸收光谱分析法的定性和定量分析依据分别是什么？请简述紫外-可见吸收光谱法的应用。二.进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能含有游离水分？答：如果试样不纯，混合中各组分的光谱相互重叠，给未知

2、化合物的鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，故样品中不能含有游离水分。三.原子吸收法主要有哪些干扰？怎样抑制或消除，各举一例加以说明。答：有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰。光谱干扰：非共振线的干扰，常见于多谱线元素，用减小单色器出射狭缝宽度的办法，可改善或消除这种干扰。空心阴极灯的发射干扰，应采取纯度较高的单元素灯，可减免这种干扰。分子光谱吸收的干扰，背景吸收可利用氘灯发射的连续光源做背景校正来扣除。电离干扰：加入大量更易电离

3、的非待测元素，使其电离产生大量的电子从而抑制被测元素的电离，提高分析的准确度和灵敏度。化学干扰：可用加入释放剂，使氧化物还原，加入保护剂，加入缓冲剂，还可以用溶剂萃取等方法除去干扰元素。物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。四.色谱分析的最大特点是什么？它有哪些类型？答：当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时，不仅可以确切定性，而且更能显现色谱法的高分离效能。色谱法与现代新型检测技术和计算机技术相结合，出现了许多带有工作站的自动化新型仪器，使分析水平有了很大提高，解决了一个又一

4、个技术难题。 按两相状态分类：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱，化学键合相色谱. 按固定相的外形及性质分类：柱色谱、薄层色谱（平板色谱）、纸色谱。 按分离原理分类：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱，凝胶色谱。五.电位分析法的定量依据是什么？离子选择电极的性能参数包括哪些？答：首先必须有可以对离子进行选择性透过的电极膜，例如氢离子选择电极有只可供氢离子透过的二氧化硅薄膜，氟离子选择电极有只可供氟离子透过的氟化镧单晶薄膜，其次在离子在膜的两边能够迅速达到迁移平衡，并使其拥有可供测量到的膜电位，该膜

5、电位的大小应当在某个浓度范围内符合能斯特方程，从而建立起膜点位与溶液中该离子浓度的定量关系。基本结构就是导线加电极内液加与待测溶液直接接触的电极膜。参数：膜电位、离子选择性电极电位。六.简述气相色谱仪的分离原理和流程。答：原理：气相色谱的流动相为惰性气体，气--固色谱法中以表面积大且有一定活性的吸附剂为固定相。当多组分的混合物样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同，吸附力弱地组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组

6、分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱，各组分在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气—液色谱中，以均匀地涂在载体表面的液膜为固定相，这种液膜对各种有机物都具有一定的溶解度，当样品被载气带入柱中到达固定相表面时，就会溶解在固定相中。当样品中含有多个组分时，由于他们在固定相中的溶解度不同，经过一段时间后，各组分在柱中的运行速度也就不同。溶解度小的组分先离开色谱柱，而溶解度大的组分后离开色谱柱。这样，各组分在色谱柱中彼此分离，然后顺序进入检测器中被检测、记录下来。流程：载气（流动相）+

7、样品（汽化）—混合—>分离柱—分离—>检测、记录七.请简述仪器分析的特点及其发展趋势。-1-