材料制备技术 第2节气体的净化和控制

材料制备技术 第2节气体的净化和控制

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1、第2节气体的净化和气氛的控制8/14/20211第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法实验室中净化气体常用的方法有:吸收、吸附、化学催化和冷凝。1.吸收气体通过吸收剂时,其中的杂质能被吸收剂吸收,吸收剂与被吸收杂质要发生化学反应。液态吸收剂装于洗涤瓶内,让气体以气泡形式从吸收液中通过。固体吸收剂须安置于干燥塔或管中。一种吸收剂可以吸收一种或多种杂质气体。8/14/20212第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法33%KOH水溶液可以吸收CO2、SO2、H2S、Cl2等气体。含KI的碘溶液可以吸收H2S和SO2。固体碱石灰或碱石棉(其中含N

2、aOH)可吸收CO2。加热到500~600℃的钙或镁屑或加热到800~1000℃的海绵钛,可以吸收N2和O2。8/14/20213第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法选用吸收剂时,应注意在吸收杂质时,不要把待净化的气体也吸收了。2.吸附实验室中常用多孔的固体吸附剂来吸附杂质气体。吸附与吸收的差别在于吸附仅发生在吸附剂表面。吸附剂的比表面越大,则其吸附量也越大。8/14/20214第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法3.化学催化借助于催化剂,使杂质吸附在催化剂表面上,并与气体中的其他组分发生反应,转变为无害的物质(因而可以允许留在气体中

3、),或者转化为比原存杂质更易于除去的物质,这也是一种净化气体的有效方法。例如,氢气中含有的少量氧气,在通过105催化剂时与氢结合为水蒸气,再经过干燥剂脱水,就可使氢气中的氧降到极低。8/14/20215第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法4.冷凝气体通过低温介质可使其中易冷凝的杂质(如水蒸气)凝结而与气体分离。冷凝温度越低,则冷凝杂质的蒸气压也越低,残留在气体中的杂质就越少。常用的低温介质是干冰,即固体二氧化碳,其温度为-78℃,相当于固体二氧化碳的升华点。8/14/20216第2节气体的净化和气氛的控制一、气体净化方法如欲深冷到-100℃以

4、下,就需要用液态氮作冷凝介质。液态氮的沸点是-195℃,液态氧的沸点是-183℃,液态空气的沸腾温度介于以上二者之间。它们都需要用专门的制冷机来制备。液态氧是助燃剂,使用它并不安全,故用液态氮作冷却剂。8/14/20217第2节气体的净化和气氛的控制二、气体净化剂1.干燥剂一般气体中常含有水蒸气,特别是与水溶液(如吸收液、密封液等)接触过的气体中都不可避免地含有一定的水蒸气。8/14/20218第2节气体的净化和气氛的控制二、气体净化剂硅胶是实验室中广泛使用的干燥剂。它是以SiO2为主体的玻璃状物质,是硅酸水凝胶脱水后的产物,其孔径平均为4nm,比表

5、面300~800m2/g,有很强的吸附能力,也是常用的一种吸附剂。硅胶的优点是可以再生,即在120~150℃的烘箱中除水后,可反复使用,更换也较方便,并可借氯化钴含水后颜色的改变来指示其吸水程度。8/14/20219第2节气体的净化和气氛的控制二、气体净化剂2.脱氧剂和催化剂用金属脱氧和催化脱氧是实验室中常用的气体脱氧方法,后者用于氢气的脱氧。常用催化剂为铂(或钯)石棉或105催化剂,可使氢气中的杂质氧与氢结合成水。铂或钯能起催化作用,石棉是其载体。8/14/202110第2节气体的净化和气氛的控制二、气体净化剂400℃左右,氢气中的少量氧在催化剂用

6、下迅速与氢结合成水。硫或砷的化合物易使这种催化剂中毒,须将它们预先由气体中除去。3.吸附剂8/14/202111第2节气体的净化和气氛的控制三、气体流量的测定在净化气体过程中,为使气体通过吸附剂或吸收液时能有效地除去杂质,需要控制适当的气流速率,这就要测定气体的流量。有时,为了配制一定组成的混合气体,常将各种气体按规定的流量通入混合室,这也需要准确地测定气体的流量。8/14/202112第2节气体的净化和气氛的控制三、气体流量的测定1.转子流量计转子流量计由一根垂直的带有刻度的玻璃管和放入管中的一个转子所构成。玻璃管内径由下往上缓慢增大。转子在管中可

7、以自由上下运动。图3-16转子流量计的工作原理8/14/202113第2节气体的净化和气氛的控制三、气体流量的测定当气体通过毛细管时,阻力增大,线速度(即动能)增大,而压力降低(即位能减小),这样气体在毛细管前后就产生压差,借流量计中两液面高度差(Δh)显示出来。气体流量V和压差Δh成一定关系毛细管流量计示意图8/14/202114第2节气体的净化和气氛的控制四、定组成混合气体的配制1.静态混合法将气体按所需比例先后充入储气袋中,混匀后,使用时由储气袋放出即可。储气袋用橡胶制成,如医用氧气袋。在储气袋上放一重物以维持袋内的气压。此法简便,但储气量有限

8、,有时不易混匀,气体压力亦不稳定,且储气袋会渗透,影响组成稳定。若气体用量大,可用高压钢瓶储气,但必须用压气

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