分析化学 第5章 原子吸收光谱法

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1、原子吸收光谱法药物分析教研室1第1节基本原理第2节仪器第3节实验技术第4节应用示例2要求了解AAS的基本原理。熟悉一般原子吸收分光光度计的组成部分。掌握原子吸收分光光度法定量分析方法。了解原子吸收测定的干扰情况。3概述定义特点缺点4定义基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收来测定样品中该元素的一种方法。5UV与AAS比较6特点检出限低，灵敏度高---10-9g/ml选择性好，准确度高---窄带吸收，不同元素各自光源分析速度快，测定范围广---可测元素70多种7缺点标准曲线线性范围窄每种元素一个灯，多元素同时测定更

2、换不同光源较烦8第1节基本原理原子的吸收线的产生原子在各能级的分布原子吸收线的形状及谱线变宽敞原子吸收值与原子浓度的关系9原子的吸收线的产生吸收能量释放能量基态激发态基态吸收光谱发射光谱10ΔE=E1-E0=hυ=hc/λ共振吸收线---原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线。通过测量原子对其共振线的吸收强度而进行定量的分析方法。11原子的量子能级和能级图n—价电子的主量子数光谱项L—总角量子数S—总自旋量子数J—内量子数，光谱支项能级图：光谱项间跃迁遵循光谱选择定则12塞曼效应（Zeemannef

3、fect)电子在外加磁场作用下，发生光谱项再分裂，分裂为子能级数目可能为每个光谱支项所包含的g=2J+1个状态的现象。13原子在各能级的分布物质激发态与基态原子数之比服从Boltzmann分布律。基态原子数≈原子总数14原子吸收线的形状及谱线变宽原子吸收线具有一定宽度吸收线轮廓的表征参数是中心吸收系数K0(或极大称吸收系数)、中心频率ν0和半宽度Δν。中心频率ν0(峰值频率)是指最大吸收系数对应的频率。半宽度Δν是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围。15原子吸收线的形状及谱线变宽原子吸收线具有一定宽度自然宽度多普勒(D0

4、ppler)变宽影响因素Holtsmark变宽压力变宽Lorentz变宽自吸变宽其他斯塔克变宽塞曼(Zeemann)变宽16原子吸收与原子浓度的关系吸收定律——朗伯(Lambert)定律峰值吸收测量法17第3节仪器辐射源原子化器单色器检测器181920光源对光源的基本要求：发射辐射的波长半宽度要明显小于吸收线的半宽度辐射强度足够大稳定性好使用寿命长21空心阴极灯22空心阴极灯(HCL)工作原理阴极加压释放电子→阳极→与载气原子碰撞→载气电离→轰击阴极表面→阴极材料的原子从晶格中溅射出来→与电子等碰撞而激发→发出特征共振线23空

5、心阴极灯(HCL)的特点优点：辐射强度大稳定谱线宽度窄灯易于更换缺点：每测一个元素换一个相应元素的灯24原子化器(一)作用：原子化器的功能在于将试样转化为所需的基态原子要求：原子化效率高记忆效应小背景影响和噪音低装置简单耐用，易清洗2526原子化器(二)种类全消耗型火焰原子化器预混合型电热原子化(石墨炉)非火焰原子化器低温原子化272829单色器组成部件：色散元件、准直镜、狭缝作用：分离所需的共振线，防止来自原子吸收池所有辐射不加选择地进入检测器，避免光电倍增管疲劳配置位置：原子化器之后的光路中30检测系统组成部件:检测器、

6、放大器、对数变换器、指示仪表等常用检测器:光电倍增管31原子吸收分光光度计的类型单道单光束型单道双光束型双道或多道型塞曼效应型32第3节实验技术样品的处理测定条件的选择干扰及其抑制定量方法33样品的处理取样应有代表性标准溶液的制备——其组成要尽可能接近未知试样被测试样的处理：34被测试样的处理：无机浓→稀释液体有机η→η水eg:甲基异丁酮、石油醚无机溶解待测元素完全转移固体有机先消化再溶解35测定条件的选择分析线狭缝宽度空心阴极灯的工作电流原子化条件36分析线---通常选择待测元素的共振线狭缝宽度---碱金属、碱土金

7、属可较大，过渡元素与稀土元素应较小。空心阴极灯的工作电流---在保证有稳定和足够的辐射光通量情况下，尽量选用较低的灯电流，灯需预热10-30分钟。37原子化条件：火焰原子化法中，火焰类型和特性应注意；石墨炉原子化中，合理选择各阶段的温度与时间很重要。38干扰及其抑制电离干扰物理干扰光学干扰化学干扰39电离干扰定义：指待测元素在原子化过程中发生电离而引起的干扰效应。消除办法：低温火焰加入消电离剂40物理干扰定义：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。

8、消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法；或浓度高，稀释。41光学干扰谱线重叠光谱线干扰光谱带内存在非吸收线分子吸收背景干扰光散射、折射42化学干扰原因：待测元素不能全部从它的化合物中解离出来。消除办法：选择合适的原子化条件加入释放剂加入保护剂43定量方法标