【高考必备】2017高考化学实验全突破之物质的制备：4.2深度探究含解析1787

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1、考点四固态、液态物质的制备【典例】四氯化锡常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的装置示意图和有关信息如下：II111

2、有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为一33°C,沸点为114」°C。③无水四氯化锡遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。回答下列问题：(1)仪器C的名称是,仪器D的作用是o(2)制备无水四氯化锡时各装置的连接顺序是()~*()~*()_*()~*()(填装置序号)。(3)试剂E和F分别是、，装置V的作用是(4)若无装置V存在，除生成SnCb外，还存在的副产物的化学

3、式为(5)实验制得的SnCl4+因溶解了Cb而略显黄色，提纯SnCl4的方法是(6)若装置II中用去锡粉5.95g,反应后，装置III中锥形瓶里收集到12.0gSnCl4,则SnCb的产率为o【答案】(1)蒸馅烧瓶将SnCb气体冷凝为液体(2)IIVIIIIIV(2)饱和食盐水浓硫酸吸收未反应完全的氯气、防止空气屮的水蒸气进入锥形瓶内，使SnCb水解(3)Sn(OH)4或SnO2(4)蒸憎(5)92.0%【解析】(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将SnC14气体冷凝为液体。(2)连接顺序：造气—净化—反应—冷凝—接收。(3)试剂E为饱和食盐水，试剂F为浓硫酸，氯气经除杂、干

4、燥后与锡在装置II中反应生成SnCl4o因SnCh极易水解，装置V可起到防止空气中的水蒸气进入装置III中,同吋吸收未反应完的氯气。(4)若没有装置V，则SnCl4会水解产生Sn(OH)4o(5)实验制得的SnCb中因溶解了CI2而略显黄色，可用蒸憾的方法除杂。(6)5.95gSn即0.05mol完全反应可生成SnCl413.05g,故产率为12.0一13.05x100%=92.0%。题组1一无机物的制备1.制备氮化镁的装置示意图如下：ILA亚硏战钠饱和溶液缓冲敬硫服亚铁浓硫战饱和溶液BCI)级冲腋删亚铁饱和溶液EFC回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是,a的名称是,b的名称是

5、o(1)写出NaNCh和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式(2)C的作用是,D的作用是,是否可以把C与D的位置对调并说明理由。(3)写出E中发牛反应的化学方程式o(4)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现彖【答案】(1)关闭分液漏斗活塞，在G中加水没过长导管口，微热b,这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶△(2)(NH4)2SO4+2NaNO2=2N2个+四2$04+4出0(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气△(4)N2+3Mg=Mg3N2(5)

6、収少量产物于试管屮，加少量蒸憎水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁【解析】(1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作，要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱S(2)(NH4)2SO4与NaNCh反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应，据此不难写出该反应的化学方程式。(2)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物，用FeSCU饱和溶液的目的是除去这些物质，以免与Mg发生反应；水蒸气会影响2与Mg的反应，

7、故D的作用是除去水蒸气。(5)由于Mg3N2和水反应：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2i+2NH3T>可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀牛成判断是否有Mg3N2o利用Mg与盐酸反应产牛氢气来检验Mg的存在。题组2―有机物的制备2.2015-江苏高考］实验室以苯甲醛为原料制备间澳苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是,锥形瓶中的溶液应为。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为o(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是o(5)步

8、骤4中采用减压蒸倔技术，是为了防止o附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/°c物质沸点/°c澳5&81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间澳苯甲醛229其实验步骤为:步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCb、1,2—二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60°C,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液漠，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无