X射线衍射分析基础

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1、X射线衍射分析基础目录前言1第一章X射线基础31.1概述31.2X射线的产生51.3X射线管工作条件的确定61.4X射线光谱81.4.1连续光谱81.4.2特征光谱91.5物质对X射线的吸收，实验波长及滤波片的选择111.5.1线吸收系数111.5.2质量吸收系数111.5.3吸收系数与波长及元素的关系121.5.4实验波长的选择121.5.5滤波片131.6晶体对X射线的衍射131.6.1衍射方向141.6.2衍射强度161.7X射线的检测171.7.1荧光板171.7.2照相方法171.7.3正比计数管(PC)171.7.4NaI(Tl)闪烁计数管(SC)191.7.5固体

2、检测器(SSD)201.7.6位敏正比计数管(多丝正比计数管)211.7.7成像屏(Imagingplate)211.7.8X射线电视221.8X射线的防护22第二章多晶X射线衍射仪器242.1概述242.2两种衍射几何252.2.1平行光束型252.2.2聚焦光束型262.3两类X射线测量记录方法272.3.1照相法272.3.2衍射仪法282.4X射线源312.5几种常用粉末X射线衍射实验技术的比较31第三章多晶自动X射线衍射仪353.1概述353.2X射线发生器353.2.1X射线管353.2.2高压发生器及其控制电路373.2.3保护电路383.3测角仪的光路系统383

3、.4X射线强度测量记录系统403.4.1X射线检测器403.4.2脉冲幅度分析器403.4.3计数率表423.5衍射仪控制及衍射数据采集分析系统433.5.1衍射仪控制操作系统433.5.2衍射数据处理分析系统443.5.3各种X射线衍射分析应用程序44第四章多晶X射线衍射仪实验技术454.1仪器条件的准备454.1.1X射线光源条件454.1.2测角仪的校正464.1.3X射线强度测量记录系统的调整494.2具体实验条件的选定514.2.1发散狭缝514.2.2接收狭缝524.2.3防散射狭缝524.2.4扫描方式524.2.5长图记录仪记录条件的选择534.2.6数字记录时

4、采样条件的选择534.3样品的制备554.3.1对样品粉末粒度的要求564.3.2关于样品试片平面的准备574.3.3关于样品试片的厚度584.3.4制样技巧584.4原始数据的初步处理604.4.1图谱的平滑604.4.2背底的扣除和弱峰的辨认614.4.3峰位的确定624.4.4衍射强度I的测量64第五章X射线衍射仪的实验误差655.1衍射角测定中的系统误差655.1.1衍射仪方法的系统误差655.1.2测角仪测角的机械准确度665.2X射线强度测量的误差675.2.1计数损失及校正675.2.2X射线强度的计数统计误差67第六章粉末衍射方法的应用706.1概述706.2物

5、相分析706.2.1X射线衍射方法的依据706.2.2物相定性鉴定716.2.3物相定量分析726.3晶胞参数的精确测定及其应用766.3.1晶胞参数的精确测定766.3.2精确晶胞参数数据的应用786.4衍射线强度分布数据的应用816.4.1Scherrer公式826.4.2真实峰宽的测定82参考文献84前言多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法：1.特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。

6、它依据分析对象的晶体结构数据来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。它是固溶体(例如合金、类质同象矿物)研究中不可缺少的实验手段。2.是测定晶态物质的晶体结构参数以及物质的一些与晶体结构参数有关的物理常数或物理量(如晶体的密度、热膨胀系数、金属材料中的宏观应力等)的重要方法。3.作为测定晶体结构的方法，多晶X射线衍射分析法现在也愈来愈受到重视，有了许多突破和进

7、展。4.多晶X射线衍射分析法也是观测物质结构微小变化，研究物质的结构灵敏性质的有力工具。例如：研究薄膜的结构与性能的关系，催化剂的结构与催化性能的关系，研究亚微观晶粒的大小及其分布或晶粒中的缺陷，研究高分子材料或玻璃态物质的结晶度，研究金属材料中的微观应力等等。5.多晶X射线衍射分析法是织构分析的主要方法，织构分析在材料科学技术中有着重要的应用。6.多晶X射线衍射分析法也是非晶态物质结构的重要研究手段，是研究原子径向分布函数的主要方法。此外，多晶X射线衍射分析法还有一些独特的优点，因而易于应