TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结

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1、TSQQuantumAccessMAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序:总开关→真空开关(大于4小时)→电子开关关机顺序:仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关Reset键的应用:仪器死机或其它错误二、调谐和校准1、校正液:聚酪氨酸136(货号88325)。注意吸取时注射器中气泡2、ESI源,B档,正离子,调谐液流速5μl/min,并得到稳定的喷雾,注意:管路连接处不要漏液Fullscan:m/z150~1050,scantime为1.2s在Control/Scan模式工具栏上点击CompoundOpti

2、mizationWorkspace按钮,调整参数喷雾电压:3000~3500鞘气:1~15辅气:0~5离子传输毛细管温度270℃调谐液流速1~15μL/min3、聚酪氨酸单体m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z997.398•m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰(没有高于它们的峰)。•每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。•聚酪氨酸峰强度是否高于107。•信号是否稳定,每次扫描的误差小于15%。•质谱峰形是否对称,是否能完全分辨,是否完整。4、自动调谐

3、:在TuneMaster窗口中点击SystemTuneandCalibrationWorkspace按钮,选AutoTune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接:采用三通或六通阀与定量环2、可自动优化的参数:喷雾电压:3000~4500,流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45,辅气5~15若采用SRM模式,还需优化碰撞能3、手动优化的参数:气化器温度(H-ESI离子源),离子传输毛细管温度270~350℃信号强度:106为好,不建议超过107,不要低于105四、工作站XcaliburIn

4、strumentSetup→SequenceSetupProcessingSetupQuanBrowser1、仪器方法2、样品检测序列设置键的应用:F2:修改Insert键:插入一行Delete键:删除一行序列导入:excel表的应用3、数据处理ProcessingSetup五、仪器维护1、机械泵泵油回流阀门的开启:每周一次,每次约15min,注意:质谱standby状态6~12个月更换一次泵油2、清洗质谱管理:每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min,流速0.2~0.4ml/min,质谱处于on状态,喷雾电压设为零

5、3、离子传输毛细管大量检测时,每周清洗一次:取出后用50%的甲醇水超声,然后纯甲醇超声清洗4、喷针:频繁使用时1~2个月维护一次,每次1~2小时流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min,气化器温度550℃鞘气60,辅气20,反吹5~10,喷雾电压0

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