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时间:2019-09-24
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1、EELS电子能量损失谱(electronenergylossspectroscopy)原理:将要研究的材料置于电子显微镜中,用一束动能分布很窄的电子轰击。一部分入射电子经历非弹性散射,其动能发生改变(通常是减小)。动能损失的机理有很多,包括:电子-声子相互作用,带内或带间散射,电子-等离子体相互作用,内壳层电子电离,及切连科夫辐射。电子的能量损失可以被电子谱仪定量的测量出来。内壳层电子电离引起的非弹性散射对于分析材料的元素构成尤为有用。比方说,碳原子的1s电子电离能为285eV。如果285eV的动能损失被探测到,则材料中一定存在碳元素。EELS与EDXEDX(Energ
2、y-dispersiveX-rayspectroscopy)也可以用与元素分析,尤其善于分辨重元素。与EDX相比,EELS对于轻元素分辨效果更好,能量分辨率也好出1-2个量级。由于EELS电子伏甚至亚电子伏的分辨率,它可以用于元素价态分析,而这是EDX不擅长的。其他用途EELS也可以用来测量薄膜厚度。不难证明,没有经历非弹性散射的电子数目随样品厚度指数衰减。而这部分电子的相对数目可以通过计算零损失峰的面积I与整个谱的面积之比I0而获得。利用公式:I/I0=Exp(−t/l),l是非弹性散射长度,与材料特性有关;样品厚度t因此可以计算出来。xps(X射线光电子能谱分析)X
3、PS的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。主要用途:XPS被广泛应用于分析无机化合物、合金、半导体、聚合物、元素、催化剂、玻璃、陶瓷、染料、纸、墨水、木材、化妆品、牙齿、骨骼、移植物、生物材料、油脂、胶水等。XPS可以用来测量:1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。2,
4、元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。3,固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。5,分子生物学中的应用。Ex:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。两者的区别:XPS可以测出价态,但是需要你自己通过deconvolution的方法进行处理,然后查标准XPS数据,找出你的元素的两种或三种价态所对应的能量值(这个标准数据咱材料精华版里有,你可以自己下载),最后按积分面
5、积比,求出的就是元素的各种价态的化学比例。EELS与XPS测试的原理不一样,是测试通过测试原子中电子能量的损耗,而来判断元素的种类和状态。一般来说由于EELS通常和HRTEM联用,其分辨率和精度都要高一些,但是样品制备比较困难。XPS较为常见,但其结果易受样品表面状态的影响,因为X射线能穿透样品表面的深度很有限,几个nm左右,所以表面污染会造成很大的误差。xps属于表面分析,测试深度<10nm,对样品要求不高。eels和电镜差不多,有些eels就是TEM的一个附件,所以要求制样和电镜一样,需要薄晶样品。
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