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1、1,4-二（1ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基）丁二酮的合成研究Studiesof1,4-bis(3ˊ-methyl-1ˊ-phenyl-5′-oxo-pyrazole-4′-yl)butanedione'ssynthesis目录摘要I引言1第1章绪论21.1课题来源21.2课题目的及意义21.3研究状况21.3.14-酰基吡唑啉酮的合成及研究现状21.3.24-酰基吡唑啉酮的性质及应用5第2章实验内容102.1方案论证102.1.1合成依据102.1.2合成路线102.2.过程论
2、述102.2.1实验仪器112.2.2实验试剂112.3.1实验步骤11（1）氯化亚砜的提纯11第3章结果讨论与分析133.1图谱分析生成的产物133.2反应机理的讨论153.3加入的某些试剂的作用153.3.1氢氧化钙的作用153.3.2盐酸的作用153.3.31.4-二氧六环的作用163.4结构分析163.5反应产物的性能探索163.5.1配合物生成的可行性分析163.5.2希夫碱的生成及光致变色的可行性分析17结论18致谢19参考文献201，4-二(1ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-
3、4ˊ-基)丁二酮的合成研究摘要：在前人合成4-苯甲酰基吡唑啉酮基础上，提出合成1,4-二(1ˊ-苯基-3ˊ-甲基-5ˊ-氧代吡唑-4ˊ-基)丁二酮的实验方案，先用丁二酸先与氯化亚砜反应制备丁二酰氯，然后以1,4-二氧六环为溶剂，氢氧化钙为催化剂，将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与丁二酰氯反应，得到粗产物，用甲醇重结晶，真空干燥得到纯净的晶体，用红外光谱等表征其化合物，初步确定产物的结构。依据4-苯甲酰基吡唑啉酮在分析化学和放射化学中用作萃取螯合剂，并且其希夫碱具有光致变色的性能，初步推测产物的
4、性质。关键词：1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮酰氯合成19Studiesof1,4-bis(3ˊ-methyl-1ˊ-phenyl-5′-oxo-pyrazole-4′-yl)butanedione'ssynthesisAbstract:Basedontheinitialsynthesisof4-Benzoyl-pyrazolone,thereputforwardexperimentalprogramtosynthetize1,4-bis(3ˊ-methyl-1ˊ-phenyl-5′–oxo-p
5、yrazole-4′-yl)butanedione,whichmeanscreatesuccinicacidchloridefirstlythroughthereactionofsuccinicacidandthionylchloride.Thencrudeproductcanbeattainedthoughthereactionof3-meyhyl-1-phenyl-5-pyrazolonandsuccinicacidchloride,solventis1,4-dioxaneandcataly
6、stiscalciumhydroxideduringthisprocess.Purecrystalscanbeobtainedthroughtherecrystallizationbycarbinolandthevacuumdrying,atlast,product’sstructureischaracterizedbyIR.Consideringthat4-Benzoyl-pyrazoloneismainlyusedasextractingchelatingagentintheareaofan
7、alyticalchemistryandradiationchemistry,additionally,Pyrazoloneschiffbasehasthepropertyofphotoluminescence,soproduct’spropertycanbepredictedpreliminary.Keywords:3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone;succinicacidchloride;synthesis19引言实验是在前人合成4-苯甲酰基吡唑啉酮的基础上，试图
8、用两分子的吡唑啉酮与丁二酰氯反应，来制备相应的产物，首先用丁二酸与稍过量的二氯亚砜加热回流合成丁二酰氯,氯化亚砜制备酰氯[1]反应条件温和，在室温或稍加热即可反应,产物除酰氯外其他均为气体，在反应过程中即可分离出去，只要使用稍过量的氯化亚砜，使丁二酸反应完全，反应后把稍过量的氯化亚砜通过蒸馏分离出来[2]，产物往往不须提纯即可使用，纯度好，产率高。（其中丁二酰二氯的沸点为190℃，氯化亚砜的沸点为78.8℃，沸点相差足够大，可通过蒸馏使二者分离）。然后将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1,4-
