中药川芎有效成分鉴别的实验材料

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1、对于川茸的认识一、补阳还五汤由黄罠，当归，赤芍，地龙，川芦，红花，桃仁六味药材组成。本次试验主要研究黄罠，当归，川茸的有效成分。二、实验分为两部分：川茸中有效成分的提取与分离纯化，以及运用薄层色谱技术对中药中有效成分的鉴别。三、川茸含挥发油约1%。鉴定出油中成分有40种，占挥发油的93.64%,其中主成分为藁木内酯(ligustilide)占58%、3■丁験内酯(3-butylphthalide)5.29%和香桧烯(sabinene)6.08%。根茎中所含的内酯化合物，除上述提到的二种外,尚含丁烯

2、猷内酯(butylidenephthalide)>川茸内酯(sankyunolide)^新蛇床内酉旨(neocnidilide)、4■轻基-3-TK内酯(4-hydroxy-3-butylphthalide)>川莒酚(chuanxingol)>双藁本内酯(2,2z-diligustilide),以及3■丁基・3,6,7.三轻基-4,5,6,7■四氢苯駄等。含氮化合物有四甲基毗嗪(tetramethylpyrazine,川時嗪，chuanxiongzine)>perlolyrine>盐酸三甲胺、盐酸

3、胆碱、L■异亮氨酰・L■结贝氨酸酉干(L-isobutyl-L-valineanhydride)L■绷氨酰・L■绷氨酸酉干、1■乙酰基■卡啾、尿卩密唳、腺瞟岭和腺莒。酸性或酚性化合物有4■耗基・3■甲氧基苯乙烯、1■疑基(3■甲氧基4•疑基苯)•乙烷、4-疑基苯甲酸、咖啡酸、香荚兰酸、阿魏酸(ferulicacid)^瑟丹酸(sadanicacid)>大黄酸(chrysophicacid)、棕植］酸、香荚兰醛和亚油酸。此外，川茸根茎尚含中性油，其成分为十五、十六、十七、十八烷酸乙酯，异十七、异十八

4、烷酸乙酯和异十七烷酸甲酯。另含5,51联咲哺甲酰醛(bis-5,5ifonnylfurfur*ylether)、匙叶枝油烯醇(spathulenol)>卩谷笛醇、蔗糖和一种脂肪酸廿油酯。含氮化合物中的川茸嗪是川茸根、茎中提取的一种活性生物碱——四甲基毗嗪，为川苇中最主要有效成分之一，约占牛药含量的0.1%〜0.2%,川茸嗪主要有盐酸川茸嗪(TMPH)和磷酸川茸嗪(TMPP)两种形式。数种内酯类化学成分，其屮川茸内酯A(4,5-Z1M-3-丁烯基苯肽)B约占川茸生药的1.6%,是川茸的主要成分。川茸

5、的活性成分有以藁本内酯、川茸内酯为主的苯猷类，以川茸嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。常用的中药有效成分提取方法1.从药材中提取活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸镭法及升华法等。一般用溶剂法提取中药材的有效成分，常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。浸渍法：是在常温或温热(60〜80°C)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶岀其中成分的方法。木法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取。渗漉法：是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，

6、使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。煎煮法：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。回流提取法：是用易挥发的有机溶剂加热冋流提取中药成分的方法。但对热不稳定的成分不宜用此法。连续回流提取法：弥补了冋流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。水蒸气蒸馅法：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸憾而不被破坏，口难溶或不溶于水的成分的提取。升华法：固体物质在受热时不

7、经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后乂凝结成固体的现象叫做升华。中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法育•接从中药中提取岀来。将提取法归类，由溶剂提取法和非溶剂提取法。中药有效成分的分离常用分离方法：溶剂法、沉淀法、结晶法、色谱分离法（一）溶剂法1.酸碱溶剂法：混合物中各组分的酸碱性不同进行分离（1）酸溶:有机碱性成分可与无机酸成盐而溶于水。（2）碱溶：具有竣基，用碳酸氢钠；具有酚耗基，用氢氧化钠；具有内酯或内酰胺结构的成分可被皂化而溶于水。使用注意：酸碱的强度、加热温度、与被分离成分接触的吋

8、间等。1.溶剂分配法。原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数不同而达到分离的方法。成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。一般采用少量多次分配医•学教育网搜集整理提高萃取效率。需要注意的是防止乳化。1）系统溶剂萃取法：常用于中药化学成分的初步分离漏斗2）连续液■液萃取装置3）液滴逆流层析法（二）沉淀法原理：基于有些中药化学成分能与某些试剂生成沉淀，或加入某些试剂后可降低某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析岀的一种方法。1•专属试剂沉淀法：例如：雷氏钱盐沉淀