小建中汤制备与检测ppt课件

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1、小建中汤制备与检测——第二组资料查阅：黄胜1424310033PPT制作：尹明雯1424310008演讲：雷奇林1424310006目录处方与制备方法作用鉴别检查含量测定处方与制备方法【处方】桂枝111g白芍222g炙甘草74g生姜111g大枣111g【制备方法】以上五味，桂枝蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与炙甘草、大枣加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约560ml;白芍、生姜用稀乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇后与上述药液

2、合并，静置，滤过，另加饴糖370g，再浓缩至近1000ml，加入苯甲酸钠3g与桂枝挥发油，加水至1000ml，搅匀，即得。功能与主治温中补虚，缓急止痛。用于脾胃虚寒，脘腹疼痛，喜温喜按，嘈杂吞酸，食少心悸及腹泻与便秘交替症状的慢性结肠炎，胃及十二指肠溃疡鉴别（1)取本品1.5g，加硅藻土lg，研匀，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，加中性氧化铝2g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100〜200目，lg，内径为lcm)上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇lm

3、l使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g，加甲醇20ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各3〜5#，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13:6:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鉴别（2）取本品90g，置烧

4、瓶中，加水300ml使溶解，照挥发油测定法（通则2204)试验，自挥发油测定器上端加入乙酸乙酯1ml，加热至沸并保持微沸3小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每lml含lpg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取供试品溶液15^x1、对照品溶液2心分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90°C)-乙酸乙酯（17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鉴别(3)取本品30

5、g，用水40ml溶解，加乙醚45ml，超声处理30分钟，分取水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水10ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各1〜2卩1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷

6、以1%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。检查取本品90g，研细，加石油醚（60〜90°C)100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10卩1，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条

7、状，以环己烷-乙醚（1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17:83)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每lml含40Mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细

8、，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20M1，注人液相色谱仪，测定，即得。谢谢！