安全工程专业实验教程5.2粉尘中游离SiO2含量测定

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1、××学院粉尘中游离SiO2含量测定一、实验目的学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建立二氧化硅标准曲线。二、仪器设备1、仪器及附件红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤箱、瓷坩埚和坩埚钳。2、药品标准α-石英，纯度99%以上，粒度小于5um；溴化钾KBr（光谱纯），优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。3、其它分析天平（感量0.01mg）；粉尘筛：200目；无水乙醇：分析纯。二、仪器设备1-手轮；2-丝杠；3-螺母；4-立柱；5-顶盖；6-大油缸；7-大板；8-油池；9-工作空间；10-压力表；

2、11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限位螺钉；15-吸油阀；16-出油阀图5-6红外光谱仪图5-7压片机三、实验原理参照“GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量》，根据标准α-石英在红外光谱区（800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。通过测量吸光度，进行定量测定。四、实验步骤1、采样根据测定目的，样品的采集方法参见国标GBZ159和GBZ/T192.2或GBZ/T192.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接

3、用于本法测定游离二氧化硅含量。采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法以最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其它合适的采样方法进行采样，当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉积粉尘。四、实验步骤2、样品处理准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压2

4、5MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。四、实验步骤3、标准曲线的绘制精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01～1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。四、实验

5、步骤2、矿尘分散度测定（1）将采有粉尘的过氯乙烯纤维滤膜放入小烧杯或试管中，用吸管或滴管加入乙酸丁酯1~2ml，用玻璃充分搅拌，制成均匀的粉尘悬液，立即用滴管吸取一滴置于玻璃片上，用另一载物玻片成45°角推片，均匀涂布，待自然挥发成透明膜，贴上标签，注明编号、采样地点、日期。（2）镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量乙酸丁酯稀释，重新制备标本。（3）制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。四、实验步骤4、样品的测定分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测

6、定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。5、计算按下式计算粉尘中游离二氧化硅的含量：（5-4）式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；G——粉尘样品质量，mg。五、注意事项（1）粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。（2）灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，

7、于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。（3）在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。（4）为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃-24℃，相对湿度小于50%为宜。（5）制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致，以减少误差。