安全工程专业实验教程10.3煤中全硫含量测定

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1、××学院煤中全硫含量测定一、实验目的1、明确全自动测硫仪的用途和主要技术指标；2、了解全自动测硫仪的结构、特点和工作原理；3、学会使用全自动测硫仪测定煤全硫含量的基本方法。二、实验原理通过高温对煤样煅烧，煤种有机硫以及无机硫在燃烧下生产二氧化硫气体，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。三、主要仪器主要仪器设备如下：全自动测硫仪电子天平，感量0.1mg。全自动测硫仪三、主要仪器全自动测硫仪由空气的预处理和输送、库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器组成。（1）

2、空气预处理和输送部分该部分由电磁泵、空气流量计（0～1000毫升/分）、干燥器等。电磁泵内部有两个相互独立的抽排系统，提供两组空气循环动力；干燥器主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，一组起保护流量计作用，一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气；流量计用以调节流速，流量计调至1000毫升/分。（2）库仑积分和程控、温控器即主机部分四实验准备（1）碘化钾：5g；（2）溴化钾：5g；（3）冰乙酸：10ml；（4）蒸馏水：250～300ml；（5）硅胶、脱脂棉；（6）试样：粒径小于0.2mm的煤样约50mg（±0.5mg）。五实验步骤1、配制电解液先称取5g碘化钾和5g溴化钾，将其放入250

3、～300ml的蒸馏水中，将其搅拌均匀，充分溶解。再加入10ml冰乙酸，搅拌均匀即可。2、制备煤样将需测定的煤样过0.2mm的标准筛，取粒径0.2mm以下的煤样。在试样称量前将试样瓶内的试样混合均匀，用手将瓶盖拧紧，握住试样瓶上方，手腕自上而下作圆周运动，或打来瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在磁舟上称取50±2mg的煤样，准确到0.1mg。五实验步骤3、空白试验称取50mg左右的废样，放入磁舟内，待炉温升至1050℃时，按两次“启动”按钮，任意输入样重即可。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态。若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。废样做2～3次

4、。4、标定称取50±0.5mg，待炉温升至1050℃时，按两次“启动”按钮，输入样重即可。如测定的数值大于标准值，逆时针调电位计；如测得的数值小于标准值，则顺时针调电位计。（标定完成后，以后试验可不需再次标定）含硫量＜1％，允许误差±0.05；含硫量范围为1～4％，允许误差±0.08～0.1；含硫量范围为4～8％，允许误差±0.2。五实验步骤（1）连接仪器。进入实验界面以后，测试系统与仪器进行连接，并显示实验状态“正在连接仪器...”，仪器连接成功以后开始升温至目标温度，并显示实验状态“联机成功”。如果10秒中内仍未连接成功则说明您仪器未打开或仪器与计算机连接不正常，请参照“故障代码1”

5、来解决问题。（2）添加删除试样。默认情况下，一进入实验分析界面就会自动添加24个试样，自动添加试样的个数您可以在系统设置“自动添加试样”选项中设定，“0”表示不自动添加试样。您可以任意删除一个或多个试样，按下“Ctrl”键不放用鼠标或键盘的上下键可以选择多个试样，然后点击按钮“删除试样”就可以删除您所选择的所有试样。试样被删除以后您还可以点击按钮“添加试样”来插入或从尾部追加试样一个或多个试样。试样添加完成以后请将空坩埚放入仪器转盘中对应的位置，然后点击按钮“称空坩埚”，仪器将自动称量所有坩埚重量并输入到数据网格中。（3）数据输入。输入试样名称，水分等。（4）添加试样。坩埚重量称取完成以

6、后，系统提示“请添加试样”，回车或空格键确定，然后按仪器面板上的红色“转动”按钮，可以转动转盘，放入50～80mg试样至对应的坩埚中。注意，添加试样时请不要打开黑色挡板，以避免试样及其他物质落到天平上。试样添加完成以后，请点击按钮“称样重”。注意：在完成此步以前不要打开气泵、搅拌开关，以免影响称重。（5）开始分析。试样重量称取完成以后，如果测试内容为煤则提示“请添加三氧化钨”，如果测试内容为油则提示“请添加石英沙”。确定以后请添加相应物质，然后点击按钮“开始分析”。待仪器进入恒温状态以后，系统提示“请打开电解池”，并开始分析第一个试样时请打开电解池。开始分析后如发现试样重量、或水分输入不

7、正确，而且这个试样还没有开始分析，则您还可以修改试样重量，水分等参数。五实验步骤（6）实验完成。所有试样分析完成以后，系统将会显示提示信息“实验完成，请关闭电解池”，请按照提示关闭电解池。如果您想继续进行实验则可以点击按钮“重新开始实验”进入实验步骤二；如果您想退出实验请点击按钮“退出实验”，然后关闭仪器电源。五实验步骤六注意事项（1）电解池是该仪器的核心部件之一，其状态直接影响测试结果的准确性，必需进行下述维护：a.电解池的日常清