JB-T 7995-1999 黑刚玉 化学分析方法

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1、ICS25.100.70J43JB/T7995－1999黑刚玉化学分析方法1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T7995－1999前言本标准是对JB/T7995—95（GB9257—88）《黑刚玉化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7995—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7995—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：康季常、成瑞大。中华人民共和国机械行业标准J

2、B/T7995－1999代替JB/T7995—95黑刚玉化学分析方法1范围本标准规定了黑刚玉中二氧化硅，二氧化钛，全铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁的测定方法。本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4676—1984普通磨料取样方法3一般规定3.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值

3、为最终分析结果。3.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。3.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量–体积的百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2），……（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。3.4分析天平感量应达到0.1mg，砝码应定期检定。3.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。3.6方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。3.7方法中所载“灼烧至恒重”，系

4、指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。3.8各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。3.9试样的取样，遵守GB/T4676的规定。3.10分析试样应通过100µm筛。分析前应在105~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。4重量—钼蓝光度法测定二氧化硅本方法测定范围为：5.00%以上。4.1方法提要试样用碳酸钠–硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中

5、的二氧化硅量。用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。4.2试剂国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施1JB/T7995－19994.2.1混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。4.2.2盐酸（密度1.19）。4.2.3盐酸（5+95），（1+2）。4.2.4动物胶溶液（2%）。4.2.5氢氟酸（40%）。4.2.6硫酸（1+1）。4.2.7硫氰酸钾溶液（5%）。4.2.8硝酸银溶液（1%）。4.2.9钼酸铵溶液（5%）。4.2.10草硫混合酸（1+

6、1）：量取5%草酸溶液一份，与硫酸（1+3）一份混合配成。4.2.11硫酸亚铁铵溶液（6%）。4.2.12二氧化硅标准溶液：称取经1000℃灼烧1h后的二氧化硅（99.99%）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠2g，用铂丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯中用沸水浸出，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。分取50.00mL上述溶液于先盛有10mL的2.5N盐酸的2

7、50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液。4.3仪器分光光度计。4.4工作曲线的绘制分取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL二氧化硅标准溶液分别置于一组100mL的容量瓶中，加盐酸（5+95）12mL，用水调至35mL，加钼酸铵溶液（5%）5mL，摇匀后放置20min，加草硫混合酸（1+1）20mL，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。4.5分析方法称取试样（随同试样作空

8、白）0.5000g于铂坩埚中，加混合熔剂3g，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1g，加盖，置于高温炉中，于1000~1080℃熔融1h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，洗净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，加盐酸（1+2）60mL，浸取熔融物，洗出坩埚，低温加热蒸发溶液至湿盐状，加盐酸10mL、动物胶溶液（2%）5mL，搅拌1m